[发明专利]一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，其包括步骤：将装有氧化铝陶瓷素坯的坩埚放置于管式炉中，在0.1‑1L/min流量的脱脂保护性气氛条件下，以0.1‑5℃/min的升温速率升高至500‑800℃并保温0.5‑4h充分炭化；以0.1‑5℃/min的降温速率降至400‑600℃后换通空气并保温0.5‑2h成分除炭；待自然降温后，将所述氧化铝陶瓷素坯放置于微波烧结炉中，以5‑20℃/min的速率升温至第一次烧结温度后，再以5‑20℃/min速率将所述第一次烧结温度降至第二烧结温度并保温0.5‑1h完成烧结，所述第二烧结温度相对所述第一次烧结温度低100‑200℃。本发明提供的方法不仅减少了因空气脱脂导致胚体裂纹、分层、孔洞等缺陷，还大幅度降低了氧化铝陶瓷的烧结温度、缩短了烧结时间，有效抑制了晶粒长大、改善了其力学性能。

技术领域

本发明涉及氧化铝陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法。

背景技术

氧化铝陶瓷因其优异的硬度和耐磨性、良好的化学稳定性和耐高温性能等优点，在航空航天、生物医学、能源机械(热交换器和燃气轮机)等领域被广泛运用。氧化铝陶瓷的传统成型方式包括注塑、干压、凝胶铸模、流延等，由于这些方法大都需要模具且在制造复杂形状的陶瓷异形件方面具有较大局限性，难以满足批量生产，因而基于无模制造的能实现个性化、精密化快速成型的3D打印技术(也称增材制造技术)近年来受到广泛关注。

3D打印技术包括熔融沉积成型(FDM)、选择性激光烧结/熔化(SLS/SLM)、三维打印成型(3DP)、分层实体制造(LOM)、立体光刻(SLA)和数字光处理(DLP)等，其中，基于光固化原理的SLA和DLP工艺因成型精度高、样件表面质量佳而被认为是陶瓷制造中最具有前途的成型技术，已成为氧化铝陶瓷增材制造技术的研究热点。例如，通过调节浆料的组分及配比，使浆料适用于DLP光固化面成型法制作层状陶瓷的坯体，不仅成型效率高，还可实现较高的打印精度(中国专利，专利号CN105330268A)。通过球形氧化铝颗粒级配和高速短时间的混料工艺，可大大提高光固化用氧化铝陶瓷浆料的固相含量和生产效率(中国专利，专利号CN110194660A)。引入可光固化3D打印的聚硅氧烷陶瓷前驱体制得的氧化铝陶瓷，其中粉体固含量可达到70％及以上(中国专利，专利号CN112047727A)。

经光固化成型后制备性能良好的致密氧化铝陶瓷零部件的关键在于素坯的脱脂和烧结步骤。例如，利用与陶瓷素坯成分相同的原料粉末将素坯包埋、填充后在空气气氛下进行分段排胶，达到低于陶瓷的烧结温度300-1000℃时(即致密化温度)后冷却至室温后再进一步升温至烧结温度(中国专利，专利号CN106316369A)。通过将真空脱脂与空气氧化除炭结合进行两步排胶，最后再进行高真空烧结的脱脂烧结方法可获得表面质量优良的高致密度陶瓷制品(中国专利，专利号CN110372398A)。然而常规的在空气气氛下的脱脂方法除了会造成有机物的快速熔化、挥发等物理变化外，还会伴随着氧化分解等化学反应，从而导致陶瓷脱脂体出现裂纹、分层及孔洞等较大缺陷，即使在较低的脱脂升温速率(0.1-1℃/min)下仍不能改善。并且，这些缺陷在烧结过程中会被放大，将严重影响陶瓷制品的形貌和质量。真空-空气-真空的脱脂烧结方法可降低有机物的分解、挥发速率，减少胚体裂纹、分层、孔洞等缺陷及改善致密性，但整个操作流程过于繁琐，完成脱脂烧结过程往往需要50h以上，且由于此工艺条件下的真空烧结温度通常在1700℃以上，过高的烧结温度及保温时长会导致晶粒异常长大，对氧化铝陶瓷的强度和韧性等力学性能有不良影响。并且，上述传统常压烧结由于其由外向内的传热方式，坯体内往往存在温度场不均匀、热应力极大的现象，极易造成最终的制品开裂。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化铝陶瓷素坯的低温快速脱脂烧结方法，旨在解决现有技术中氧化铝陶瓷素坯的空气脱脂效果不佳以及真空-空气-真空脱脂烧结耗时较长、温度过高导致晶粒异常长大的问题。

本发明的技术方案如下：