[发明专利]双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法，所述方法包括：

(1) 在0℃-20℃的温度下，将良溶剂加入双氟磺酰亚胺锂盐粗品和惰性溶剂的混合物中，经过滤后提供滤液；和

(2) 对所述滤液进行蒸馏，提供双氟磺酰亚胺锂盐成品；

其中，所述惰性溶剂的沸点比良溶剂的沸点高20℃以上；

所述惰性溶剂选自石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烯中的一种或多种的组合；

所述良溶剂选自甲基乙基醚、甲基乙烯基醚、二乙烯基醚、甲基叔丁基醚、乙醚、乙基丙基醚、正丙基乙烯基醚、烯丙基乙烯基醚、丙醚、二丙烯基醚、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲基乙烯基碳酸酯、碳酸二乙酯、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种的组合；

以双氟磺酰亚胺盐的重量计，所述惰性溶剂的用量范围在双氟磺酰亚胺盐重量的1-6倍之间；所述良溶剂的用量范围在双氟磺酰亚胺盐重量的1-6倍之间。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括在5℃-15℃的温度下滴加良溶剂，然后搅拌溶解3-15小时；

所述过滤为微孔滤膜过滤，其中，所述微孔滤膜的微孔孔径为0.1μm-0.45μm之间。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括：在采出回流比为采出:回流=1:20～1:10的条件下进行蒸馏。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述蒸馏中，用于冷凝的冷冻液温度在良溶剂沸点的±10℃以内。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏选自直接常压蒸馏、减压蒸馏、精馏、分馏、浓缩结晶中的一种或多种组合。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括：将所述滤液转移至蒸馏容器中进行减压蒸馏，通过真空控制器调节蒸馏容器中的真空度，经过滤和烘干后，提供双氟磺酰亚胺锂盐成品；

其中，所述蒸馏容器包括搅拌装置、精馏装置、分馏装置、刮板蒸发装置中一种或多种的组合；和

所述真空控制器将真空度控制在-0.05MPa≤真空度≤-0.095MPa。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺锂盐粗品满足以下中的一项或多项组合：双氟磺酰亚胺锂盐的离子色谱峰面积比≤90%、钠离子＞10ppm、钾离子＞10ppm、氯含量＞10ppm、酸值＞100ppm、水分＞100ppm、10%碳酸二甲酯溶液浊度为＞20mg/L和色度＞20Hazen；所述双氟磺酰亚胺锂盐成品满足以下中的一项或多项的组合：离子色谱峰面积比≥99.5%，钠离子≤10ppm、钾离子≤10ppm、氯含量≤10ppm、酸值≤100ppm、水分≤100ppm、10%碳酸二甲酯溶液浊度为≤20mg/L和色度≤20Hazen。