[发明专利]一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111139900.0 申请日: 2021-09-27
公开(公告)号: CN113698605A 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 何亚宗;柯明新 申请(专利权)人: 矽时代材料科技股份有限公司
主分类号: C08G77/10 分类号: C08G77/10
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 颜希文;郝传鑫
地址: 525000 广东省茂名市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 有机硅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,基于以下刮膜装置:包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管,所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒;步骤为:

将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中,经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上,内转筒转速为1300~1800r/min,在180~198℃下抽真空,脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质,冷却,得到所述高纯聚有机硅氧烷。

2.如权利要求1所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述聚有机硅氧烷以750~850kg/h的流速进入刮膜装置;内转筒外壁上附着的胶体的厚度为0.45~0.55mm;抽真空至5~10Pa;冷却至50℃,收集产品出口连接管中的物料,得到所述高纯聚有机硅氧烷。

3.如权利要求1~2任一项所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述聚有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤:

(1)将含环硅氧烷的原料升温至55~65℃,脱水0.5~1.5h;

(2)加入催化剂,将温度升至85~95℃,反应0.5~1.5h;

(3)加入封端剂;

(4)升温至140~160℃,使催化剂分解,终止反应。

4.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,加入封端剂后,再于100~120℃下熟化2~4h。

5.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)结束后将温度升至165~175℃,在-0.1~-0.07MPa条件下,抽真空1.5~2.5h。

6.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,含环硅氧烷的原料包含八甲基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷、有机硅线性体中的至少一种。

7.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述催化剂包含氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、硅醇铵、氨水中的至少一种。

8.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述封端剂包含水、含氢硅氧烷、乙烯基硅氧烷中的至少一种。

9.如权利要求3所述的高纯聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述含环硅氧烷的原料与催化剂的质量比为100:0.01~0.05。

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