[发明专利]凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法

说明书

凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，采用处理过的凹凸棒加入到有机颜料的合成过程中，包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序。本发明工艺方法制备的颜料颗粒凹凸棒在外，有机颜料在凹凸棒内部吸附，凹凸棒在外形成保护层，使得颜料的耐晒和耐候性能大幅提高，突破有机颜料的耐晒性受有机颜料结构限制的壁垒，同时优化工艺的各个工段，尤其是反应温度的选取和控制，生产出高耐晒牢度、高耐候牢度、高光泽度与高透明度、流动性好、环保、耐久、耐热、耐溶剂特性的C.I.颜料黄12、黄14、黄65、橙13和橙34，使其广泛应用于汽车和外墙装饰涂料、塑料着色、高档油墨等领域。

技术领域

本发明属于有机颜料应用技术领域，特别是涉及一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法。

背景技术

凹凸棒是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，两层硅氧四面体夹一层镁铝氧八面体。凹凸棒土是一种天然的纳米硅酸盐材料，在我国具有很高的储量，其微观形貌呈现纳米棒状，通常直径为30nm，长度为300~500nm，可以作为制备填料、催化剂载体、吸附剂、流变改进剂、材料添加剂已广泛用于脱色脱硫、污水处理、涂料助剂、塑料橡胶填料。

凹凸棒其独特的纳米棒状结构、类似分子筛的微孔结构以及表面活性硅烷醇基团赋予了其比表面积大、吸附能力强和相容性好等优异的理化性质。因此，将凹凸棒石作为温敏变色复配物的载体，不仅可以提高温敏杂化复合颜料对酸、碱、紫外光等外界因素的耐候性，还可以改善其热稳定性和水相体系中的分散性和悬浮性，从而扩展其在相关领域的应用。

耐晒牢度是指有机颜料在日光照射下，在特定时间内保持自身色泽的性能。这一点对于户外的印刷品和涂料显得特别重要。除了少数无机颜料以外，大部分无机颜料及有机颜料在光照下或多或少地会发生变色现象。有机颜料的耐晒牢度一方面受有机颜料本身性质的影响（包括化学结构和物理形态），另一方面受应用系统中其他组分（如树脂、添加剂等）性质的影响。有机颜料主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大。

发明内容

本发明提供了一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，以解决现有技术存在的有机颜料受本身性质的影响以及应用系统中其他组分性质的影响无法有效改善耐晒牢度和耐候牢度的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序，具体工艺步骤为：

（1）凹凸棒预处理

A、研磨

用球磨机或粉碎机进行粉碎处理，分别过100目、300目和400目的筛子，得到细度为100目、300目和400目的凹凸棒土；

B、用酸溶液或碱溶液处理研磨好的凹凸棒

自反应釜内加入一定量体积分数为32％的盐酸溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1-10小时，备用；

自反应釜内加入一定量体积分数为32％的液碱溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1-10小时，备用；

C、用有机溶剂或去离子水预处理凹凸棒

使用有机溶剂如乙醇、甲苯、DMF等，将凹凸棒与有机溶剂混合，于共沸温度回流下处理4-20小时，或将凹凸棒与去离子水混合，在100℃左右回流处理4-50小时，过滤备用；

（2）重氮盐的制备

A、将重氮组分溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液

重氮化罐内加3000L水及盐酸，搅拌时加入3,3'-二氯联苯胺盐酸盐或间硝基对氨基苯甲醚、EDTA ，打浆0.5-3小时，加冰降温至5℃以下，快速加入亚硝酸钠溶液，控制碘化钾试纸深蓝，搅拌30分钟，加入助剂调至碘化钾试纸微蓝；

（3）偶合

A、将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液：