[发明专利]一种利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法。所述利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法包括以下步骤：步骤A：在常温条件下，取一定质量的叔戊醇锂废料溶解加入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的纯水，纯水与废料的质量比为2～3:1，待叔戊醇锂废料完全溶解后，得到混合溶液；步骤B：在常温下，将所述步骤A得到的所述混合溶液倒入到分液漏斗中，静止1～2h，混合溶液分为上下两层，将下层含锂溶液放入至反应器中，上层溶液为叔戊醇。本发明的利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法，工艺简单，锂回收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。

技术领域

本发明涉及制备电池级碳酸锂的技术领域，尤其涉及一种利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

叔戊醇锂，分子式C5H11LiO,一种常见的化学物质,溶于甲苯、三甲苯、己烷、四氢呋喃等有机溶剂中，叔戊醇锂是一种强碱性物质广泛应用于生物技术与新医药技术、化学合成药物、新型化学合成和半合成药物等领域，叔戊醇锂的活性强，因此制备和储存过程中因其活性而会发生水解、碳化、自聚等情况，对于这些废料，比较难处理，而叔戊醇锂废料主要含，叔戊醇锂，电池级单水氢氧化锂、碳酸锂以及其他有机物，对其回收制备电池级碳酸锂有着很好的经济效益，而叔戊醇锂废料中含有丰富的锂，而其他杂质含量低，是一种回收价值极高的含锂废料，对于锂资源的再生起到很好的作用。

锂属于稀有元素，随着新能源汽车的大力发展，锂的应用规模也越来越大，造成锂资源越来越少。尤其是目前全球的矿物锂所占锂总量比例越来越少，开发难度越来越大。因此，如何有效循环回收利用锂，变得越来越重要。

工业上生产电池级碳酸锂，往往采用锂辉石，锂云母等矿石以及卤水作为原料，一般先制备成工业级碳酸锂，然后再进行碳化生成电池级碳酸锂。整个过程中工艺成本较高，能耗大，污染也大，回收率也偏低。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种工艺简单，原材料生产成本低，锂回收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高的利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种利用叔戊醇锂废料回收锂制备电池级碳酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤A叔戊醇锂废料溶解：在常温条件下，取一定质量的叔戊醇锂废料溶解加入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的纯水，纯水与废料的质量比为2～3:1，待叔戊醇锂废料完全溶解后，得到混合溶液；

步骤B静止分离：在常温下，将所述步骤A得到的所述混合溶液倒入到分液漏斗中，静止1～2h，混合溶液分为上下两层，将下层含锂溶液放入至反应器中，上层溶液为叔戊醇；

步骤C加酸酸化除杂：在常温下，将所述步骤B分离后含锂的碱性溶液加入加入质量分数为31%的浓盐酸进行搅拌酸化，加入速率为30-50ml/min，并调节pH为1～2，反应0.5～1h，然后用孔径为1～5um的砂芯漏斗进行过滤，得到酸化滤液；

步骤D吸附除有机：在常温下，将所述步骤C得到的所述酸化滤液，使用电池级单水氢氧化锂调节pH6～7，然后加入溶液质量0.5～2%的活性炭进行搅拌吸附，吸附时间为2～4h，然后过滤得到吸附滤液；

步骤E碱化除杂：在常温下，向所述步骤D得到的所述吸附滤液加入32%的液碱进行调节pH至11～12，搅拌反应0.5～1h后，用孔径为1～5um的砂芯漏斗进行过滤，得到碱化除杂液；

步骤F纯碱沉锂：向所述步骤E得到的所述碱化除杂溶液进行浓缩至Li的浓度20～30g/L，然后再用31%盐酸与32%的液碱调节pH至11～12，在约85～95℃下加入以摩尔Li计过量5%浓度为200～230g/L的碳酸钠溶液（即摩尔比Na2CO3:Li=2.1:1）搅拌反应0.5～1h，经过滤、淋洗、干燥得到电池级碳酸锂。