[发明专利]用于N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠加氢催化剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 202111142901.0 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113856716B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 于冠群;崔乾;牟通;余炎冰;王加琦;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07C303/22;C07C309/14 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 硝基 乙基 牛磺酸 加氢 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠加氢催化剂,包括氧化镍活性组分、载体二氧化硅、助催化剂和改性剂,其特征在于,所述助催化剂为磷酸氧钒,所述改性剂为无机碱,选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的至少任一种。
2.根据权利要求1所述的加氢催化剂,其特征在于,所述催化剂中氧化镍活性组分的质量是载体二氧化硅的1-30wt.%。
3.根据权利要求2所述的加氢催化剂,其特征在于,所述催化剂中镍与磷酸氧钒的摩尔比是1:(0.1-10),镍与改性剂的摩尔比是1:(0.1-1)。
4.权利要求1-3任一项用于N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠加氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将镍盐在水中溶解、分散形成均匀溶液;
2)向镍盐溶液中加入助催化剂磷酸氧钒,均匀分散;
3)向镍盐与助催化剂均匀分散的混合物中加入改性剂,得到改性后的镍盐溶液;
4)将二氧化硅用一定量的水分散,加入改性后的镍盐溶液,得到混合液,过滤后将滤饼干燥得到粉末,煅烧,制备得到所述加氢催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中镍盐选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少任一种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中的干燥温度为50-180℃,时间为3-12h;煅烧温度为200-1000℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,煅烧温度为500-800℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中的煅烧包括先在氮气与氢气的混合气中煅烧1-3h,再在氮气与空气的混合气中煅烧1-3h。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,氮气与氢气/空气的混合气中氮气的体积百分比不低于95%。
10.一种N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠加氢制备乙二胺基乙基磺酸钠的方法,包括以N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠为原料,以水为溶剂,在催化剂存在下加氢制备乙二胺基乙基磺酸钠的步骤,其特征在于,所述催化剂为权利要求1-3任一项所述的加氢催化剂或采用权利要求4-9任一项的方法制备的加氢催化剂。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,加入催化剂的质量为原料N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠质量的0.1-10wt.%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,加入催化剂的质量为原料N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠质量的0.5-5wt.%。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述加入催化剂的质量为原料N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠质量的1-10wt.%。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述加入催化剂的质量为原料N-(2-硝基乙基)牛磺酸钠质量的1.5-5%。
15.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,加氢反应的压力为0.1-15MPa;反应温度为50-250℃;反应时间为1-30h。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,加氢反应的压力为0.5-2MPa;反应温度为50-180℃;反应时间为3-10h。
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