[发明专利]一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用

说明书

本发明提供一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用，本发明提供的技术方案是由碳酸氢钠、氢氧化钠分步提取、分离纯化、酸化处理、大孔吸附树脂过滤的方法制备得到蜂胶黄酮精制物，该蜂胶黄酮精制物中总黄酮的重量百分含量以芦丁计为90％以上，其中含量最高的9种黄酮单体依次为：槲皮素、3,4‑二甲氧基肉桂酸、短叶松素、柚皮素、松属素、山奈酚、芹菜素、白杨素、高良姜素；本发明采用常见的碱和酸处理，减少乙醇用量，对环境无污染，且制备的蜂胶黄酮精制物化学成分明确，总黄酮含量高，无粘性，颜色金黄色，对皮肤抗光老化具有明显的作用，极大拓展了蜂胶黄酮精制物在化妆品领域的应用，具有较高的适用性。

技术领域

本发明涉及天然产物中活性成分的研究领域，特别是涉及一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用。

背景技术

蜂胶是工蜂采集植物树脂等分泌物与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的胶粘性物质。研究表明，蜂胶中的黄酮类、萜烯类物质对于多种细菌都有抑制和杀灭作用、还具有局部麻醉、促进组织再生等广泛的生物学作用。

蜂胶原料不能直接食用，现有技术中大多采用乙醇提取浓缩得到块状的蜂胶乙醇提取物，用于生产溶液剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂和化妆品等。然而这种蜂胶乙醇提取物中黄酮类化合物含量大约在24％左右，其中还含有很多杂质，粘性强，颜色呈黑褐色，在化妆品中应用时其产品颜色很深、黏度高、稳定性差、易沉淀，导致开发的护肤品颜色深和肤感差，严重限制了蜂胶在化妆品等领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用，以解决现有现在蜂胶黄酮提取含量低、杂质多，应用到化妆品中导致颜色深、黏度高、稳定性差、易沉淀等缺陷。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种蜂胶黄酮精制物的制备方法，包括以下步骤：

(1)：将粉碎后的毛胶用纱布包裹，将毛胶放入碳酸氢钠水溶液中煮沸，保温搅拌提取得到滤渣和滤液；将上述滤渣放入氢氧化钠水溶液中煮沸，提取滤液后与上述的滤液合并得到滤液L1；

(2)：将步骤(1)中得到的滤液L1加入盐酸，至滤液R1的PH值为4.8～5.2，静置离心，得到沉淀物S1和上清液L2；将上清液L2加入盐酸，至上清液L2的PH值为3.8～4.2，静置离心，得到沉淀物S2和上清液L3；将上清液L3加入盐酸，至上清液L3的PH值为2.8～3.2，静置离心，得到沉淀物S3；将沉淀物S1、沉淀物S2和沉淀物S3合并，得到蜂胶黄酮粗提物；

(3)：将步骤(2)中得到的蜂胶黄酮粗提物加入乙醇中溶解稀释，得到稀释液，调节稀释液的PH至4.8～5.2后逐滴加入至大孔吸附树脂，静置；

(4)：将步骤(3)中得到的大孔吸附树脂加入去离子水中，置于摇床上洗脱，再将大孔吸附树脂置于无水乙醇中，置于摇床上洗脱，收集洗脱液，洗脱三次，将洗脱液合并，减压干燥后得到蜂胶黄酮精制物。

优选地，所述步骤(1)中，碳酸氢钠的质量分数为5％，以克计蜂胶与以毫升计5％碳酸氢钠水溶液的比为1：(8～20)。

优选地，所述步骤(1)中，氢氧化钠的质量分数为2％，以克计蜂胶与2％氢氧化钠的质量比为1：(5～10)。

优选地，所述步骤(1)中，蜂胶在碳酸氢钠水溶液中煮沸时间为25～35分钟，保温温度为80～90℃，保温搅拌时间为50～70min。

优选地，所述步骤(2)中，盐酸的质量分数为10％，静置时间均为20～30小时。

优选地，所述步骤(3)中，乙醇的质量分数为40％～60％，稀释液密度为0.1～0.5g/ml。

优选地，稀释液与大孔吸附树脂的上样量为0.5～1.0mL/g，静置时间为1～2小时。