[发明专利]一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片及其制备方法及应用

说明书

本发明属于纳米能源材料的制备技术领域，公开了一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片及其制备方法及应用。本发明所涉及的二硒化钼纳米片具有团球状、低层数、大层间距的特点，作为锂离子电池负极材料，在200 mA/g的电流密度下，具有较高的放电比容量，并能保持良好的循环稳定性。所述方法为：将钼酸盐与六亚甲基四胺在溶剂中充分溶解；所得前驱体溶液放置于超声雾化室内，进行超声雾化，通过载气将其带入高温区迅速热解；将获得的超声喷雾热解前驱体与硒粉同置于管式炉内，在惰性气体保护下进行高温煅烧硒化，获得最终产物。该方法操作简单、可重复性高、成本低、产量大。

技术领域

本发明涉及纳米能源材料制备技术领域，尤其涉及一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片及其制备方法及运用。

背景技术

离子电池是目前解决能源问题的有效途径，其中锂离子电池以其高容量、低自放电率以及环境友好等优势，已广泛应用于国民生产生活中。但随着社会需求不断上升，目前使用较多的石墨负极，由于其容量相对较低的问题，成为制约锂离子发展的瓶颈之一。

与石墨负极相比，过渡金属二硫属材料（MX2，X=S、Se）具有与石墨类似的层状结构，且其比容量更高。其中二硒化钼的层状结构和电荷分布较优，在储能过程中可同时展现出嵌入与脱出式材料和相转变式材料的优势，是锂离子电池负极材料的研究热点。但相比石墨负极材料，二硒化钼的循环稳定性依旧有所不足，目前的研究主要是针对二硒化钼严重的体积膨胀问题，制备具有特殊结构的硒化钼材料，使其具有更高的比表面、更多的体积缓冲空间，进而提升材料的循环稳定性能。目前制备硒化钼材料的方法主要是钼酸盐水热法或水热-煅烧法，以硼氢化钠或水合肼提供强还原性环境，同时引入柠檬酸或葡萄糖等碳源。

授权公告号为：CN 106669763 B名称为一种氮掺杂碳包覆纳米花状MoSe2复合材料及制备与应用，公开了一种二硒化钼材料的制备方法，但是该方法使用强还原性原料硼氢化钠以及压力设备高压反应釜，制备过程繁琐，且对环境造成较大污染。因此寻找新方法制备具有优异储锂特性的二硒化钼材料，对于提升电池设备的性能，降低设备成本等方面具有重要意义。

本发明为解决上述技术问题，提供了一种新的技术方案制备二硒化钼材料，所得材料具有显著的优异储锂性能，尤其涉及一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片及其制备方法及应用。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片及其制备方法及应用。该材料具有团球状、低层数、大层间距的特点，并且制备方法简单、环境友好，在锂离子电池负极方面有良好的应用前景。

本发明为实现其技术目的所采用的技术方案是：一种基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片，该材料具有团球状可以缓冲储锂时的体积膨胀，低层数可以提供更多的电化学反应活性位点，大层间距利于锂离子在材料体相内部扩散。具体是以钼酸盐和六亚甲基四胺为原料，利用超声喷雾形成团球状结构，同时在热解时利用六亚甲基四胺提供还原性环境，将钼元素还原为四价，易于后续硒化处理。随后在惰性气氛下，用硒粉将喷雾热解所得煅烧前驱体进行硒化，获得具有团球状结构（直径500 nm ~ 1 μm），且层数较低（5~10层），层间距较大（超过0.7 nm）的二硒化钼纳米片。其中：所述钼酸盐和六亚甲基四胺的物质的量比为1:1~1:5；煅烧前驱体和硒粉模板的质量比为1:5~1:20。

一种如上所述的基于超声喷雾热解制备的二硒化钼纳米片的制备方法，方法包括以下步骤：

步骤1：分别称取钼酸盐与六亚甲基四胺，在溶剂中充分溶解，将混合均匀的前驱体溶液放置于超声喷雾热解系统的超声雾化室内，设置雾化功率、载气流速以及热解温度进行超声喷雾热解，得到煅烧前驱体；

步骤2：将步骤1获得的煅烧前驱体与硒粉一同进行高温煅烧，煅烧气氛为氩氢气气氛，获得最终产物二硒化钼纳米片。

优选地，所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，钼酸钠或钼酸铵煅烧后不会引入其他元素带来的杂质。