[发明专利]一种4,4′-硫代邻苯二甲酸酐的制备方法在审
| 申请号： | 202111144939.1 | 申请日： | 2021-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN113735807A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 栗晓东 | 申请（专利权）人： | 天津众泰材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人： | 陈雅洁 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区高新区华苑产*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代邻苯 二甲 酸酐 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4,4′-硫代邻苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将N-甲基-4-氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂搅拌均匀，升温滴加碱水，之后再升温反应，将反应结束后的反应液降温进行一次过滤，稀盐酸洗涤，水洗，之后进行二次过滤，滤饼加入邻二甲苯中回流，之后降温至0℃，进行三次过滤得到4,4′-硫代邻苯二甲酸酐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：N-甲基-4-氯代邻苯二甲酰亚胺、硫代乙酰胺、有机溶剂、碱水中碱的摩尔比为1:1-3:13-22:2-6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱水中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠中的一种或几种；优选为氢氧化钠；进一步优选地，氢氧化钠的浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、环丁砜、异丙醇、乙二醇或甲醇中的一种；优选为环丁砜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滴加碱水的温度为30-60℃；优选为50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为70-110℃，优选为90℃。
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