[发明专利]一种具有微观多孔结构表面的医用含钛材料制作方法

说明书

本发明公开了一种具有微观多孔结构表面的医用含钛材料制作方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将含钛材料的工件切削成型；2）将成型后的工件浸入包含磷酸钠的电解液中，使用脉冲电源，阳极与所述工件连接，阴极与惰性导体电极连接，构成回路；惰性导体电极为不锈钢；3）施加脉冲电流，电流密度为10~15A/dm2，脉冲频率50~200Hz，占空比20~35%，施加时间为5~20分钟。本发明是通过将钛合金在电解液中使用脉冲电源进行一步反应，直接形成多孔结构的生物活性膜层的工艺方法，不需要对合金材料进行复杂的前处理和后处理；工艺大大简化；反应时间大大缩短；所得产品表面具有独特的火山口状多孔结构，对于诱导骨细胞生长、组织愈合有明显效果；电解液组分简单，容易配置，对环境友好。

技术领域

本发明涉及医用植入材料领域，尤其涉及一种具有微观多孔结构表面的医用含钛材料制作方法。

背景技术

钛合金是目前医用植入材料领域广泛应用的合金材料。但是，不经过处理的钛合金与人体组织的生物亲和性能有限，植入体内后难于和生物组织紧密结合，不易诱导伤口愈合，容易引起炎症反应。

近年来，大量研究表明，在医用植入材料领域制备一层具有接近人体骨骼表面孔隙形貌的微观多孔结构的涂层，能够提高生物亲和性、促进伤口愈合。

已有使用阳极氧化、酸蚀、等离子喷涂等工艺对医用金属材料进行处理的工艺，但上述工艺均存在明显缺点：阳极氧化难以控制膜层微观结构和结晶组分，涂层薄（10微米以下），多用于对钛、镁合金的物理防护和着色，对于生物亲和性的提升有限。酸蚀所形成的膜层表面是凹凸表面，多用于提高耐腐蚀性能，对于生物亲和性没有显著提升。等离子喷涂工艺能够形成一定粗糙度的表面涂层，但是涂层本身与基底金属结合力弱，植入生物体时，手术过程中及术后容易因为外力作用而脱落，导致严重的医疗事故。

已有一种在电解液中进行钛合金微弧氧化方法（CN103911644B），工艺由前处理、微弧氧化、后处理组成，其特点在于，电解液使用的是植酸或植酸盐电解液，使用100Hz~3000Hz脉冲电源，电流密度在10~80mA/cm2，所制备的氧化膜是黑色，含植酸钙成分。该工艺的问题在于，植酸复盐电解液组分复杂，未对氧化膜的微观结构进行控制，脉冲电源频率较高，不利于工频交流电直接反应。

已有一种钛表面多孔结构层低弹性模量生物活性陶瓷膜的制备方法（CN103088348B），工艺由粉末冶金、微弧氧化、电沉积三步组成。该工艺的问题在于，工艺步骤复杂繁琐，且实现生物活性的原理是通过羟基磷灰石涂层发挥作用，涂层总厚度较厚，限制了应用场合。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是通过配比简单的电解液和简单的工艺使得含钛材料生成微观多孔结构表面。

为实现上述目的，本发明提供了具有微观多孔结构表面的医用含钛材料制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将含钛材料的工件切削成型；

2）将成型后的工件浸入包含磷酸钠的电解液中，使用脉冲电源，阳极与所述工件连接，阴极与惰性导体电极连接，构成回路；惰性导体电极为不锈钢；

3）施加脉冲电流，电流密度为10~15A/dm2，脉冲频率50~200Hz，占空比20~35%，施加时间为5~20分钟。

进一步地，所述电解液包括：磷酸钠10~30g/L。

进一步地，所述磷酸钠为20~30g /L。

进一步地，所述磷酸钠为30g/L。

进一步地，所述脉冲电源为直流脉冲电源。

进一步地，所述含钛材料包括：

纯钛或者Ti6Al4V合金；

所述纯钛包括TA2、TA3、TA4中的至少一种；

所述Ti6Al4V合金，包括TC2，TC3，TC4中的至少一种。