[发明专利]COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂及其制备方法、应用和阻燃环氧树脂有效
申请号: | 202111145509.1 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN114031817B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 孟伟华;毕雪;孟雅芳;邸航;徐建中;方立德 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/32;C08L63/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 张莉静 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cofs 改性 磷酸铵 阻燃 及其 制备 方法 应用 环氧树脂 | ||
1.一种COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂为以聚磷酸铵为核、COFs材料为壳的核壳结构,所述阻燃剂的水接触角>95°,比表面积 5 m2/g,平均孔径 6.07nm;
所述COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂采用下述方法制备得到:
(a)将聚磷酸铵分散于有机溶剂中,制得浓度为1~10 g/L的聚磷酸铵分散液;
(b)将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和2,5-二乙烯基对苯二甲醛分别溶于与步骤(a)相同的有机溶剂中,得到浓度为1~4 g/L的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯溶液和浓度为1~3 g/L的2,5-二乙烯基对苯二甲醛溶液;
(c)将步骤(b)制备的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯溶液缓慢滴加到步骤(a)制备的聚磷酸铵分散液中,滴加完成后再将步骤(b)制备的2,5-二乙烯基对苯二甲醛溶液缓慢滴加到混合溶液中,之后加入醋酸作为催化剂,搅拌,固液分离后干燥,即得COFs改性聚磷酸铵阻燃剂;
所述聚磷酸铵、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,5-二乙烯基对苯二甲醛的质量比为1∶0.05~0.5∶0.05~0.5。
2.一种COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将聚磷酸铵分散于有机溶剂中,制得浓度为1~10 g/L的聚磷酸铵分散液;
(b)将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和2,5-二乙烯基对苯二甲醛分别溶于与步骤(a)相同的有机溶剂中,得到浓度为1~4g/L的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯溶液和浓度为1~3 g/L的2,5-二乙烯基对苯二甲醛溶液;
(c)将步骤(b)制备的1,3,5-三(4-氨基苯基)苯溶液缓慢滴加到步骤(a)制备的聚磷酸铵分散液中,滴加完成后再将步骤(b)制备的2,5-二乙烯基对苯二甲醛溶液缓慢滴加到混合溶液中,之后加入醋酸作为催化剂,搅拌,固液分离后干燥,即得COFs改性聚磷酸铵阻燃剂;
所述聚磷酸铵、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,5-二乙烯基对苯二甲醛的质量比为1∶0.05~0.5∶0.05~0.5。
3.根据权利要求2所述的COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(a)、(b)中,搅拌时间为5~30 min;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,加入3~10 mL 12M的醋酸作为催化剂;将步骤(a)与步骤(b)的溶液混合后,于25~55℃搅拌1~96 h。
5.根据权利要求2所述的COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,聚磷酸铵、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,5-二乙烯基对苯二甲醛的质量比为1∶0.05~0.5∶0.05~0.5;固液分离后,将所得固体于25~100℃干燥12~24 h。
6.权利要求1所述的COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂在制备阻燃材料方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂在制备阻燃环氧树脂中的应用。
8.一种阻燃环氧树脂,其特征在于,其包括权利要求1所述的COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂和环氧树脂,COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂与所述环氧树脂的质量比为1~10∶100。
9.根据权利要求8所述的阻燃环氧树脂,其特征在于,其制备方法包括:将环氧树脂加热搅拌后,向其中加入COFs改性的聚磷酸铵阻燃剂,搅拌,再向其中加入间苯二胺,搅拌;加热固化,冷却后,即得到阻燃环氧树脂。
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