[发明专利]一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法

权利要求书

1.一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)净化浓缩含磷废水：磷酸法活性炭生产外排的含磷水经收集、调pH、初级过滤、换热、砂滤、软化、精密过滤、浓缩，得到净化的高浓度浓缩液，以及净化的透析液；

2)制备高纯度磷酸氢钙：将步骤1)中高浓度浓缩液与硫酸钙滤饼置于沉淀反应釜进行沉淀反应，持续搅拌，期间采用液碱调节pH，使磷酸根完全转化为磷酸氢钙，接着进行过滤、滤饼洗涤，得到净化后的高纯度磷酸氢钙滤饼。

3)制备回收磷酸：将步骤2)中磷酸氢钙滤饼与浓硫酸按照预设质量比在含有底水的反应釜中进行置换反应，然后静置、降温、过滤，得到滤液为纯度90％以上的磷酸，滤饼硫酸钙经梯度洗涤后循环回用，洗涤水作为磷酸氢钙滤饼的底水循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤1)中含磷水来自于磷酸法活性炭的洗涤排水，不含有焦油、油脂类大分子有机物。

3.根据权利要求2所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤1)中初级过滤用于截留水体中的磷酸法活性炭粉末；含磷水经清水换热得到温度45℃以内，清水回用于生产洗涤用水。

4.根据权利要求2所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤1)中采用工业氢氧化钠溶液自动调节pH为3～7；软化采用钠离子转型离子交换树脂，软化后含磷水中添加无机磷阻垢剂；精密过滤采用过滤精度2um以内的超滤过滤器。

5.根据权利要求4所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，所述无机磷阻垢剂为多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠中的一种或几种；无机磷阻垢剂的用量占总含磷水量的10～100ppm。

6.根据权利要求2所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤1)中浓缩采用反渗透膜，浓缩液中磷酸根含量为2％～10％，透析液作为工业水回用于磷酸法活性炭的梯度洗涤。

7.根据权利要求1所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤2)沉淀反应采用液碱在30～60min调节pH至9～11，pH调好后再反应2～4h，在50～80℃下洗涤滤饼至滤水的电导率2000us/cm以内。

8.根据权利要求7所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，每次沉淀反应补加硫酸钙，补加量占硫酸钙滤饼中CaSO₄总量的2～5％。

9.根据权利要求1所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤3)中磷酸氢钙滤饼与浓硫酸按照物料中含有的磷酸根与H₂SO₄的摩尔质量比1:1～1.1进行加入，反应时间2～4h，静置时间1～6h，换热降温至温度50℃以内。

10.根据权利要求1所述的一种生产磷酸法活性炭的含磷废水回收利用方法，其特征在于，步骤3)中控制梯度洗涤水为底水的量；得到的磷酸溶液质量浓度10～20％，磷酸纯度大于90％。