[发明专利]基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法在审
申请号: | 202111147022.7 | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113917078A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 何欢;孔继婕;李志刚;黄文;周绍达;鲜啟鸣;孙成 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 冒艳 |
地址: | 210046 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 咪唑 骨架 结构 材料 复合 氮化 预测 沉积物 硝基 芳烃 生物 有效性 方法 | ||
1.一种基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备h-BN材料
将硼酸和尿素混合溶解于超纯水中,将混合物水浴加热蒸干,再高温煅烧,冷却至室温后,收集白色固体并研磨成粉末备用;
(2)制备复合材料ZIF-8/h-BN
将六水合硝酸锌、2-甲基咪唑和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合后在室温下搅拌均匀,将混合溶液和h-BN混合反应,加热后用DMF洗涤2-3次,离心,干燥,备用;
(3)制备纤维
不锈钢丝清洗,将清洗后的不锈钢丝前端浸在氢氟酸中刻蚀,超纯水冲洗不锈钢丝表面,去除杂质;取硅酮胶加入正己烷稀释,将稀释液涂覆在刻蚀的不锈钢丝上,插入ZIF-8/h-BN粉末中,反复旋转,干燥,得到纤维,备用;
(4)ZIF-8/h-BN应用于沉积物中NPAHs生物有效性预测
取沉积物加入含有CaCl2的超纯水,混匀,将步骤(3)的纤维用不锈钢丝网包裹后放入试样瓶中,混合一定时间后将纤维取出,清理纤维上面的沉积物后,置于含有乙酸乙酯溶液中震荡解吸,进行定量分析,富集结束后,测定平衡后纤维上NPAHs的浓度,并与生物富集实验沉积物中的中华圆田螺体内的NPAHs浓度,进行相关性分析。
2.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(2)中h-BN的添加比例为混合溶液的2-10wt%。
3.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(3)不锈钢丝先后使用甲醇和超纯水超声清洗10-20min。
4.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(3)不锈钢丝前端1-5cm浸在氢氟酸中刻蚀。
5.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(3)中取0.3-0.5g硅酮胶于离心管中,加入1.5-2.0mL正己烷稀释后超声至均匀。
6.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(4)中沉积物2-3g,加入含有0.01MCaCl2的20-40mL超纯水。
7.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(4)中将2根长0.5-1.0cm ZIF-8/h-BN固相微萃取涂层用孔径为100μm的不锈钢丝网包裹。
8.根据权利要求1所述的基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法,其特征在于:所述步骤(4)中将取出的纤维置于含有3-5mL乙酸乙酯溶液的棕色试样瓶震荡解吸6-8h。
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