[发明专利]一种医药级乙基氯化物合成工艺及装置

说明书

本发明提供一种医药级乙基氯化物合成工艺，涉及对原料进行酯化、酯化物精制、低温氯化、催化氯化、脱溶蒸馏工序，以合成医药级乙基氯化物成品；同时还提供采用医药级乙基氯化物合成工艺的合成装置，包括催化氯化反应机构和低温氯化反应机构，所述催化氯化反应机构包括催化氯化反应釜，所述催化氯化反应釜底部设有混合机构，所述混合机构包括混合腔，所述混合腔内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴上设有第一搅拌叶，第一搅拌轴内设有第二搅拌轴，第二搅拌轴上设有第二搅拌叶；通过调节第二搅拌叶和第一搅拌叶共同的搅拌效果，提高催化氯化反应釜内搅拌的均匀性，提高催化氯化反应釜内的反应速度，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及乙基氯化物合成技术领域，具体为一种医药级乙基氯化物合成工艺及装置。

背景技术

乙基氯化物是一种极其重要的化学中间体，主要用于可以合成农药如毒死蜱、二嗪磷、三唑磷、丙溴磷、喹硫磷等。近来年，通过科技研发，乙基氯化物成功应用于医药领域，用于合成头孢类抗生素的中间体。一般而言，合成农药所用的乙基氯化物要求质量分数达到98.5%以上，杂质二氯体≦0.2%，三乙酯≦0.2%，硫特普≦0.5%；而合成医药产品所需乙基氯化物要求质量分数达到99.5%以上，杂质二氯体≦0.1%，其它各单项杂质总和不超过0.1%，传统的生产工艺无法达到医药级使用要求。

而且，随着环保要求的日益提高，对乙基氯化物的生产工艺和装置提出了更高的要求，在满足生产医药级使用标准的乙基氯化物的同时，还需要实现合成工艺，最大程度上减少“三废”的排放，形成节约型环保生产工艺流程；其中，合成的目标是实现“理想的合成”，理想的合成是指用简单的、安全的、环境友好的、资源有效的操作，快速、定量地把价廉、易得的起始原料转化为天然的或设计的目标分子。但现有的乙基氯化物在合成的过程中产生的污染物较多，无法实现对原料的复合提取加工；而且目前现有的制备工艺中过程中，对相应的制备效果不佳，不利于对医药级乙基氯化物的快速制备。

因此需要提供一种乙基氯化物的工艺和新装置，以保证乙基氯化物质量稳定地达到医药级的使用标准；且实现“三废”超低排放，满足合成工艺要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种医药级乙基氯化物合成工艺及装置，以解决上述背景技术提出的保证乙基氯化物质量稳定地达到医药级的使用标准；且实现“三废”超低排放，满足合成工艺要求的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药级乙基氯化物合成装置，包括催化氯化反应机构和低温氯化反应机构，所述催化氯化反应机构包括催化氯化反应釜，所述催化氯化反应釜底部设有混合机构，所述混合机构包括混合腔，所述混合腔内密封转动连接有内部为空腔结构的第一搅拌轴，所述第一搅拌轴由搅拌电机驱动；所述第一搅拌轴的内腔通过侧壁上的通孔与所述混合腔连通；延伸出所述混合腔外部的第一搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第一搅拌叶，所述第一搅拌叶的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通，所述第一搅拌叶上设有多个第一压力阀；

所述第一搅拌轴的端部设有电磁铁，所述第一搅拌轴的内腔内密封滑动连接有内部为空腔结构的第二搅拌轴，所述第二搅拌轴的下端部设有密封环，所述第二搅拌轴内部的空腔与所述第一搅拌轴内部的空腔相连通；所述第二搅拌轴穿过所述第一搅拌轴和所述电磁铁并延伸至所述第一搅拌轴的外部，所述第二搅拌轴的外周设有多个内部为空腔结构的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶内部的空腔与所述第二搅拌轴内部的空腔相连通，所述第二搅拌叶上设有多个第二压力阀；

所述催化氯化反应釜的一侧设有加料罐，所述加料罐内存储有离子液体，所述加料罐连接有设有增加泵，所述增压泵通过“L”型导管与所述混合腔相连通；

所述催化氯化反应釜的底端开设有抽液管，所述抽液管通过三通管与连接管相连通，所述连接管连通有底流管；