[发明专利]一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法及电极及应用

说明书

本发明属于电催化电极材料制备及应用领域，主要提供一种制备铁锰氧化物电催化电极的方法。通过牛肉膏和酵母浸粉为主要成分的营养液于恒温摇床内培养铁锰菌生成铁锰氧化物；通过离心、烘干、焙烧、研磨后制得电极催化剂‑生物铁锰氧化物；将铁锰氧化物与炭黑混合，加入正丁醇、无水乙醇、聚四氟乙烯制成膏状物，经过低温热压处理于不锈钢网表面制得生物铁锰氧化物电催化电极。本发明在培养液中添加菌液后生成生物铁锰混合物，利用铁锰氧化菌的代谢产物作为制作电催化电极的催化剂，催化剂价态丰富，比表面积大。制备的电极催化性能优异，且培养条件不苛刻，操作简单，节省成本。

技术领域

本发明属于电催化电极材料制备技术领域，具体涉及一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法及电极及应用。

背景技术

芬顿试剂是以二价铁离子和过氧化氢为反应物，在100多年前就已经被法国科学家所发现。芬顿反应在处理废水时，往往有反应速度快，矿化程度高，绿色清洁的特点。过氧化氢是淡蓝色的粘稠液体，其本身就是强氧化剂，而二价铁离子为强还原剂，运输过程中均存在危险，增加了运输成本，并且芬顿反应本身处理的成本较高，污泥多。此外芬顿处理腐蚀性大，处理劳动强度大，双氧水操作难度大。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁锰氧化物电催化电极的制备方法及催化电极及应用，通过牛肉膏和酵母浸粉为主要成分的营养液于恒温摇床内培养铁锰菌生成铁锰氧化物，通过离心、水洗、烘干、焙烧、研磨后制得电极所需铁锰氧化物，将铁锰氧化物与炭黑混合，加入正丁醇、无水乙醇、聚四氟乙烯制成膏状物，再通过低温热压处理将其压制于不锈钢网表面制得生物铁锰氧化物电催化电极。

一种生物铁锰氧化物制电极的制备方法，包括以下步骤：

1)配制主要由牛肉膏和酵母浸粉组成的培养液，经高温灭菌、自然冷却至室温，在培养液中加入铁锰混合物溶液，无菌条件下接种铁锰氧化菌，恒温培养，待培养液由橙色变为黑色，静置培养液使其分层，除去上清液，将沉淀物离心、水洗、烘干和焙烧，研磨后收集得到铁锰氧化物；

2)称取炭黑和步骤1)中制得的铁锰氧化物混合均匀，并先后加入正丁醇与无水乙醇的混合液和聚四氟乙烯乳浊液，搅拌均匀，经超声、烘干制成膏状物，将膏状物通过多次低温热压，均匀压制于不锈钢网面，并置于马弗炉中焙烧，设定焙烧温度和焙烧时间，制得铁锰氧化物电催化电极。

作为优选，步骤1)中所述培养液的组份包括终浓度为0.24g/L的酵母浸粉、0.78g/L的牛肉膏、0.12g/的L氯化铵、0.14g/L的二水合氯化钙、0.22g/L的硝酸钠、0.22g/L的七水合硫酸镁、0.14g/L的三水合磷酸氢二钾，所述高温灭菌的条件为灭菌温度为121℃，灭菌时间为90min。

作为优选，步骤1)中所述铁锰混合物溶液与培养液的体积比为1:100，所述铁锰混合物溶液包括MnSO₄·H₂O和柠檬酸铁氨，所述MnSO₄·H₂O在混合物溶液中的浓度为20g/L，所述柠檬酸铁氨在混合物溶液中的浓度为100g/L。

作为优选，步骤1)中所述恒温培养的条件为恒温摇床温度为25～30℃、转速为550～650rpm。

作为优选，步骤1)中所述离心条件为：转速为8000～9000r/min，离心时间为10min，所述水洗为采用超纯水洗涤3～5次，所述烘干为烘箱内60℃烘24h，所述焙烧为置于马弗炉中300℃、焙烧1～2h。

作为优选，步骤2)中所述正丁醇与无水乙醇的混合液中，正丁醇与无水乙醇的体积比为1～5：1。

作为优选，步骤2)中所述铁锰氧化物与炭黑的质量比为1:1～7，所述铁锰氧化物和炭黑混合物与无水乙醇和正丁醇混合液的质量体积比为0.4:10，单位为g/ml，所述无水乙醇和正丁醇混合液和聚四氟乙烯的体积比为10:1，所述超声的时间为20～30min，烘干的条件为60-80℃下烘1～2min。