[发明专利]用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，首先将抛光的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）单晶晶片表面用金刚石微粉超声预处理，清洗后固定在真空镀膜室的旋转样品台上；将镀膜室抽至本底真空后通入惰性气体或氮气，对YSZ晶片表面进行离子刻蚀清洗；真空加热YSZ单晶晶片，在其表面以不同沉积速率依次外延生长铱单晶薄膜，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为外延生长高质量的大尺寸单晶金刚石提供技术基础。该方法直接利用高质量单晶晶片衬底得到晶体取向一致的铱单晶薄膜，避免了硅基片表面氧化物缓冲层外延生长，降低了铱单晶薄膜衬底的生长缺陷，对于外延生长大尺寸单晶金刚石具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，属于半导体材料技术领域。

背景技术

单晶金刚石具有无晶界、缺陷少、性能优等优点，在电学方面表现出了巨大的应用潜力，如高载流子迁移率、高热导率、高击穿电场、高载流子饱和速率和低介电常数等，单晶金刚石更是因为具有大幅度提高探测器、光电子器件等器件功能的潜力而引起了众多学者的关注，被认为是制备下一代高功率、高频、高温及低功率损耗电子器件最有希望的材料。然而，单晶金刚石作为半导体材料应用一般要求其基本尺寸达到２英寸，目前的高温高压和化学气相沉积方法均难以满足半导体技术对单晶金刚石尺寸的要求。

微波等离子体化学气相沉积异质外延生长方法是目前公认的制备高质量大尺寸单晶金刚石的唯一的一种可行方法。国内外研究人员在寻找合适衬底材料通过异质外延生长方法制备大尺寸单晶金刚石方面进行了大量实验，研究发现，铱由于具有很高的形核密度和优异单晶特征，在其上异质外延生长的单晶金刚石具有最大尺寸和较优异的生长质量，是目前唯一可实现高质量、大尺寸金刚石薄膜异质外延的衬底材料。德国研究者在金属铱衬底上生长的单晶金刚石晶圆直径达到92 mm（Scientific Reports Vol 7，2017,44462（1-8）），但是合成装备研发技术门槛高，且花费了整整26年的时间，远不能满足半导体材料的生产要求。目前，大部分外延生长金刚石的金属铱薄膜均是沉积在硅衬底上的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）、氧化镁、蓝宝石等氧化物单晶缓冲层上，然而，金属氧化物在硅上的外延质量尚不能达到要求，即使通过添加其它单晶籽晶层或多层图形化外延生长（中国专利201710633557.2和201410794743.0；无机材料学报，Vol34, 2019，909~917），外延的金属铱层和金刚石层并不能同时获得高质量单晶晶体取向，因而成为异质外延生长大尺寸单晶金刚石的关键技术难题。

发明内容

本发明旨在提供一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，通过直接采用高质量氧化物单晶晶片作为衬底得到晶体取向一致的铱单晶薄膜，避免了在硅基片表面外延生长氧化物缓冲层，提高后续金属铱单晶薄膜的生长质量，从而获得YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为外延生长高质量的大尺寸单晶金刚石提供可能。

本发明直接利用YSZ单晶晶片衬底，对其表面进行金刚石微粉悬浮液超声清洗处理，能够获得高表面能和一定的粗糙度，使铱薄膜以及后续金刚石薄膜与基体之间形成高结合强度的界面，极大提高金刚石膜的生长厚度，降低衬底与金刚石之间热膨胀系数差异带来的影响；另一方面，本发明虽然也是异质外延生长单晶金刚石，但利用YSZ单晶片衬底替代YSZ单晶膜缓冲层，避免了在硅表面外延生长金属氧化物单晶缓冲层，有利于后续铱单晶薄膜的高质量生长，实现YSZ基铱单晶薄膜复合衬底的制备，对于外延生长大尺寸单晶金刚石具有重要意义。

本发明提供了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，将抛光的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）单晶晶片表面用金刚石微粉超声预处理，清洗后固定在真空镀膜室的旋转样品台上；将镀膜室抽至本底真空后通入惰性气体或氮气，对YSZ晶片表面进行离子刻蚀清洗；真空加热YSZ单晶晶片，在其表面以不同沉积速率依次外延生长铱单晶薄膜，从而得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为生长高质量大尺寸单晶金刚石提供异质外延技术基础。

上述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，具体包括以下步骤：