[发明专利]高钠镁比工业废水净化除镁及制备氢氧化镁阻燃剂方法

说明书

本发明公开了一种高钠镁比工业废水净化除镁及制备氢氧化镁阻燃剂方法，属于氢氧化镁制备方法领域。该方法是利用高钠含量环境中低镁的工业废水与氢氧化钠溶液进行沉淀反应，待反应结束后沉降一定时间，将沉降后的上层清液进行抽滤，下层沉淀离心，滤液和离心液即为净化后的高纯硫酸钠溶液。离心后的沉淀加蒸馏水再浆后转入高压反应釜内进行水热反应，然后过滤洗涤再干燥后，得到形貌为六角片状的氢氧化镁阻燃剂。本发明解决了高钠镁比的工业废水的绿色资源化利用问题，具有工艺流程简单，生产成本低，无需任何添加剂，就可以制备纯度高的饱和硫酸钠溶液及形貌规整的纳米级氢氧化镁阻燃剂。

技术领域

本发明涉及氢氧化镁制备方法领域，具体是一种纳米氢氧化镁阻燃剂制备方法。

背景技术

随着我国近年来环保标准的提高，工业废液的绿色资源化利用得到了较大的发展。现阶段，规模化处理高盐废水仍然存在处理效率低，运行成本高的特点，还有很多需要突破和解决的关键技术问题。高钠镁比工业废水主要来源于印染、炼化、制药、制盐等企业生产过程中产生的排水，具有高含量硫酸钠及少量硫酸镁的特点。如果不处理直接蒸发结晶会导致硫酸钠纯度太低，并且其中镁资源无法综合利用，会造成资源的严重浪费。若直接排放会对土壤以及水质造成严重的污染。

氢氧化镁作为一个无机材料，具有无毒、无味、无腐蚀性、分解温度高等特性，在阻燃、环保、医用、食品、陶瓷、化妆品等领域都有着非常重要的用途。近年来随着对无卤阻燃剂的需求量的增大，氢氧化镁作为无机阻燃剂的优点尤为突出。氢氧化镁阻燃剂与氢氧化铝阻燃剂一样，其具有分解温度高，分解后产生水，同时吸收大量的热来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。氢氧化镁分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可以作为一种抑烟剂。氢氧化镁与同类的无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果，在氢氧化镁的生产、使用和废弃过程中均没有有害物质的排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体。

现有技术对氢氧化镁的制备的主要方法是卤水（MgCl₂）和熟石灰反应制得；卤水（MgCl₂）和氨水反应制得；菱镁矿石-盐酸-氨水等一系列反应制得。而从含有镁的工业废水净化除镁同时生产阻燃剂氢氧化镁的工艺还未有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米氢氧化镁阻燃剂制备方法，以解决现有技术存在的从含镁的工业废水制备阻燃氢氧化镁的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

高钠镁比工业废水净化除镁及制备氢氧化镁阻燃剂方法，包括以下步骤：

步骤1、在恒定反应温度25-100℃一定搅拌速度下，以一定的滴加速度将0.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液加入到高钠镁比硫酸钠工业废水进行沉淀反应30-60min；

步骤2、所述步骤1的反应结束后沉降2-5h， 将沉降后的上层清液进行抽滤后留下下层沉淀物，将沉淀物离心，离心后的沉淀物加水再浆；

步骤3、将所述步骤2再浆后料浆置于高压反应釜内进行水热反应，反应温度为120-180℃，反应时间为2-10h；

步骤4、步骤3反应结束后，将高压反应釜中得到的产品经过滤、洗涤，然后在80-110℃温度下干燥3-8h，得到形貌为六角片状的纳米级氢氧化镁阻燃剂。

进一步的，步骤1，高钠镁比硫酸钠工业废水中，硫酸镁含量为0.1-0.2mol/L，钠镁比为20-40。

进一步的，步骤1中，加入的氢氧化钠的物质的量与镁的物质的量比值为n(Mg²⁺)：n(OH^-)=1:1.2-1:2.4，沉淀完全pH范围为10.5-12.5。

进一步的，步骤1中，搅拌速度为200-600r/min，氢氧化钠滴加速度为2.5-7.5ml/min。