[发明专利]流化床煅烧石煤提钒及综合利用方法有效
申请号: | 202111151900.2 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113930609B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 杨中智;卢啸风 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C22B1/10 | 分类号: | C22B1/10;C22B3/08;C22B34/22;C22B21/00;B22F9/22;C01B3/08;C01B17/74;C01F7/02;C01F7/34 |
代理公司: | 南阳市智博维创专利事务所(普通合伙) 41115 | 代理人: | 杨士钧 |
地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流化床 煅烧 石煤 综合利用 方法 | ||
1.流化床煅烧石煤提钒及综合利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:含钒石煤破碎到0.1mm~10mm粒径,在循环流化床锅炉中煅烧,温度750~950℃,时间1~3小时;
S2:煅烧后的矿渣在水中经重力分选,分选出含钒轻细矿渣和重矿渣,重矿渣返回锅炉作为填料;
S3:经过滤后的含钒轻细矿渣与S5返回的滤液L1混合,然后在搅拌条件下加入质量分数50%以上的硫酸至硫酸浓度为20~30%,温度110~140℃,压力1~3atm,高压浸取,时间2~3h,然后过滤;
S4:滤液中加入适量铁粉,使三价铁还原为二价铁,然后向滤液中通入三氧化硫至硫酸质量分数为50%,搅拌冷却至40~50℃,硫酸铝和硫酸亚铁结晶析出;
S5:过滤出硫酸铝、硫酸亚铁晶体后的滤液L1返回到S3与含钒轻渣混合高压浸取,至硫酸钒酰质量分数达到25%以上,得到滤液L2;
滤液L1中硫酸钒酰质量分数低于25%,返回到S3中循环使用,至到硫酸钒酰浓度积累到25%以上,形成滤液L2;
S6:滤液L2中吸收三氧化硫至硫酸质量分数为90%,搅拌冷却至40~50℃,硫酸钒酰结晶析出;
S7:将S4中得到的硫酸铝和硫酸亚铁结晶加水溶解,向溶液中加入铁粉,60~90℃反应1~1.5小时,反应终点pH=4~4.5,反应过程中,铁粉与氢离子反应产生氢气,三价铝形成氢氧化铝沉淀,过滤,得到氢氧化铝产品;
S8:向中和沉铝后的硫酸亚铁滤液中加入质量分数90%的硫酸至溶液中硫酸的质量分数为50%,冷却、结晶、过滤,得一水硫酸亚铁晶体;
S9:一水硫酸亚铁晶体在480~500℃,脱水形成无水硫酸亚铁,在650℃,开始脱硫,在700~800℃,时间2~3小时,脱硫完成,得到三氧化二铁和三氧化硫;
S10:向700~800℃的三氧化二铁中通入氢气,反应0.5~1小时,冷却,得到铁粉;
S6中,过滤出硫酸钒酰晶体得到的质量分数90%硫酸滤液,加入S8中,循环利用;
S7中,产生的氢气转入S10中,循环利用;
S8中,过滤得到的质量分数50%硫酸滤液,返回到S3中,浸取含钒轻细矿渣,循环利用;
S9中,脱硫得到的三氧化硫气体返回到S4、S6中,循环利用;
S1中,循环流化床锅炉煅烧含钒石煤产生的热量用于对S9中一水硫酸亚铁晶体加热;
S10中,通入氮气保护降温冷却至室温,得到铁粉,一部分作为产品取出,另一部分加入S4、S7中,循环利用。
2.如权利要求1所述的流化床煅烧石煤提钒及综合利用方法,其特征在于:一水硫酸亚铁晶体在循环流化床锅炉内置或外置式热交换器中加热。
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