[发明专利]一种银-四氧化三钴和钴基金属有机框架复合析氧催化材料及其制备方法有效
申请号: | 202111153232.7 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113862692B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 陈甜甜;姚建涛;张贵泉;陈君;刘薇 | 申请(专利权)人: | 西安热工研究院有限公司 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/095 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 崔方方 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 基金 有机 框架 复合 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种银-四氧化三钴和钴基金属有机框架复合析氧催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、氯化铁溶解在乙二醇中,得到第一混合溶液;
将第一混合溶液逐渐升温至120~150℃反应,反应完成后离心,得到银纳米线;
将银纳米线分散在乙二醇中,加入六水氯化钴和氢氧化钠,得到第二混合溶液;
将第二混合溶液升温至150~180℃进行反应;反应完成后洗涤,得到银-四氧化三钴;
将银-四氧化三钴分散于乙醇中,并加入Co(NO3)2·6H2O,搅拌均匀得到第三混合溶液;
将2-甲基咪唑溶解在乙醇中,搅拌均匀后与第三混合溶液混合,继续搅拌均匀;
离心收集沉淀,干燥,得到复合析氧催化材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1:1)~(1:2),氯化铁与硝酸银的配比为(1~2)mg:1g,乙二醇与硝酸银的配比为(0.25~0.5)L:1g。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,六水氯化钴与氢氧化钠的质量比为2:1~4:1,六水氯化钴与乙二醇的配比为(4~8)g:1L。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Co(NO3)2·6H2O与乙醇的配比为(50~75)g:1L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2-甲基咪唑与乙醇的配比为(50~75)g:1L。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
第一混合溶液升温反应保温6~10h,反应完成后经乙醇离心。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
第二混合溶液升温反应保温24~40h,反应完成后经乙醇离心。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述离心收集沉淀采用乙醇离心收集沉淀,在60~80℃的干燥箱中真空干燥。
9.一种采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的银-四氧化三钴和钴基金属有机框架复合析氧催化材料,其特征在于,包括银纳米线、四氧化三钴和钴基金属有机框架三部分,其中,四氧化三钴负载在银纳米线表面,四氧化三钴颗粒外负载有钴基金属有机框架多面体,该材料的析氧半波电位能够达到1.54V。
10.根据权利要求9所述银-四氧化三钴和钴基金属有机框架复合析氧催化材料,其特征在于,所述银纳米线的质量为析氧催化材料的7~10%,所述四氧化三钴的质量为析氧催化材料的5~7%,所述钴基金属有机框架的质量为析氧催化材料的83~88%。
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