[发明专利]一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

将石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料加入溶液A中，之后进行水热反应，将水热反应的产物进行清洗、烘干，得到所述三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料；

其中，石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料的制备过程包括：

向氧化石墨烯水分散液中加入六水合硝酸镍，经搅拌溶解、淬冷，冷冻干燥后得到包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷；

在包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷上进行碳纳米管的CVD生长，得到石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料；

其中，溶液A的制备过程包括：将二水合钼酸钠和六水合硝酸钴加入含硒水合肼溶液，之后加入溶剂，搅拌均匀得到溶液A；

制备石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料的过程中，氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯质量浓度为0.5 ~ 5mg/mL；

六水合硝酸镍与氧化石墨烯的质量比为（1~10）:（10~1）；

在包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷上进行碳纳米管的CVD生长时：

先将包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷进行热处理，之后切换碳源气体进行碳纳米管的CVD生长；

含硒水合肼溶液中，硒浓度为1~5mg/mL；二水合钼酸钠中的钼与含硒水合肼溶液中的硒摩尔比为1:（2~4），二水合钼酸钠中的钼与六水合硝酸钴中的Co的摩尔比为（20~100）:1。

2.根据权利要求1所述的一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，制备石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料的过程中，向氧化石墨烯水分散液中加入六水合硝酸镍后，磁力搅拌20~30min溶解后超声30~60min；

冷冻干燥时的温度为-30~-10℃，真空度为10~50Pa，冷冻干燥时间为36~48h。

3.根据权利要求1所述的一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，将包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷进行热处理时，在Ar气氛下，将包裹硝酸镍的氧化石墨烯卷以3~10℃/min加热至700~800℃，再保温20~40min，热处理完成；

进行碳纳米管的CVD生长时，采用的碳源气体为5%~10%乙烯-氩气混合气体，气流速度为100~200sccm，生长时间为30~60min。

4.根据权利要求1所述的一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂采用DMF溶剂，二水合钼酸钠、六水合硝酸钴与含硒水合肼溶液的总体积DMF溶剂的体积相同；

将二水合钼酸钠和六水合硝酸钴加入含硒水合肼溶液，之后加入DMF溶剂，超声20~30min，得到溶液A。

5.根据权利要求1所述的一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，将石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料加入溶液A中时，按照石墨烯卷-碳纳米管三维碳材料与二水合钼酸钠的质量比为1:（1~10）的比例进行添加。

6.根据权利要求1所述的一种三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，进行水热反应时，在180~200℃条件下反应10~15h，之后将水热反应的产物用去离子、水乙醇依次清洗，清洗干净后于40~80℃下进行烘干，得到所述三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料。

7.一种通过权利要求1-6任意一项所述制备方法制得的三维碳材料/二硒化钼电催化析氢材料。