[发明专利]多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：在单层纤维布层内部纤维表面制备BN/SiC复合界面层，得到一级纤维布；所述单层纤维布层由碳化硅纤维作为增强相，单层纤维布层的编织结构为平纹、斜纹或缎纹，BN界面层厚度在300～1500nm，SiC界面层厚度为200～1000nm；BN/SiC复合界面层的制备方法具体为：

将多片单层纤维布层置于CVI沉积炉中，首先采用BCl₃-NH₃-Ar-H₂先驱气体体系在单层纤维布层的纤维表面制备BN界面层，随后采用MTS-Ar-H₂体系在BN界面层表面制备SiC界面层；

BCl₃-NH₃-Ar-H₂先驱气体体系中BCl₃与NH₃流量比为1:3～1:5，MTS-Ar-H₂体系中的MTS与(Ar+H₂)气体流量比为1:10～1:20；

步骤2：在步骤1制得的一级纤维布中引入催化剂，采用化学气相沉积工艺在BN/SiC复合界面层表面原位生长一维纳米增韧相，得到二级纤维布；催化剂为Co(NO₃)₂·6H₂O，Ni(NO₃)₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O中的一种；

步骤2的制备方法为：将步骤1所得一级纤维布置于催化剂的乙醇溶液中进行超声，催化剂的乙醇溶液浓度为0.2～1.0mol/L，将超声后的一级纤维布烘干后，置于CVI沉积炉中，采用MTS-Ar-H₂体系在一级纤维布中原位生长一维SiC纳米结构，MTS-Ar-H₂体系中的MTS与(Ar+H₂)气体流量比为1:40～1:80；

步骤3：将步骤2所得二级纤维布铺叠成预制体，并用石墨模具进行定型；

步骤4：采用抽滤浸渍-裂解工艺对步骤3所得预制体进行致密化，在抽滤浸渍过程中实现纳米碳粉在预制体内部的梯度分布，重复抽滤浸渍-裂解工艺进行致密化，直至单次致密化后增重率小于1％；

单次致密化过程包括抽滤浸渍-裂解整个工艺过程，具体为：所述抽滤浸渍过程中，将步骤3所得夹有石墨模具的预制体置于抽滤罐中，抽真空至罐内压力小于100Pa后，加入配置好的浸渍液，随后将浸渍后的预制体烘干并置于裂解炉中裂解，裂解温度为900～1300℃，升温速率为2～5℃/min；

所述浸渍液为溶解有纳米碳粉和聚硅氮烷先驱体的二甲苯溶液，浸渍液中纳米碳粉浓度为0.1mol/L，聚硅氮烷质量分数为20～50％。

2.根据权利要求1所述的一种多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：步骤3为：将步骤2所得二级纤维布逐层铺叠得到纤维预制体，采用石墨模具将预制体夹紧定型，预制体密度为0.5～1.3g/cm³。

3.根据权利要求1或2所述的一种多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于：步骤3中的铺叠所得预制体外形及尺寸可按照构件的外形尺寸进行设计，由石墨模具进行定型，石墨模具表面开有气孔。

4.用权利要求1或2所述方法制备得到的多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料。