[发明专利]一种可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层包括经浸渍烧结法制备在基体材料表面的孔洞密封层、经涂刷烧结法制备在孔洞密封层表面的自愈合层、经化学气相沉积法制备在自愈合层表面的隔热层；具体地，采用以下步骤：

S1：采用浸渍烧结法，通过70％的氮气分压和30％的氧气分压的热处理技术在基体材料表面制备内层孔洞密封层；所述内层孔洞密封层的材料为氮化硼；

S2：采用涂刷烧结法，通过氮-氧分压比为50％～90％的热处理技术在内层孔洞密封层表面制备中间自愈合层；所述中间自愈合层的成分包括硅粉、硅化锆、硼化铬；

S3：采用化学气相沉积法，在中间层自愈合层表面制备外层隔热层；所述外层隔热层的材料为化学气相沉积碳化硅。

2.根据权利要求1所述的一种可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：包括经浸渍烧结法制备在基体材料表面的孔洞密封层、经涂刷烧结法制备在孔洞密封层表面的自愈合层、经化学气相沉积法制备在自愈合层表面的隔热层；

所述内层孔洞密封层的材料为氮化硼，厚度为20~40μm；

所述中间自愈合层的成分包括硅粉、硅化锆、硼化铬，厚度为80~140μm；

所述外层隔热层的材料为化学气相沉积碳化硅，厚度为30~50μm。

3.根据权利要求1所述的一种可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的S1具体包括步骤：

S101：将基体材料切割至所需大小，对基体样品进行抛光打磨至表面粗糙度30μm和倒角加工处理3mm，接着超声清洗至基体内部无杂质渗出，最后放于烘箱中100~120℃烘干4~6h；

S102：称取质量比为(5~10):1:(25~40)的氮化硼、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、酒精，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）与酒精相溶作为粘接剂；氮化硼作为填料，研磨至颗粒度为0.5~2μm后加入粘接剂中，混合搅拌4~8小时形成均匀料浆；

S103：将经S101预处理的基体样品放入料浆中浸泡5分钟，取出后放置于100℃中的烘箱中直至烘干，待烘干后再次浸入料浆，循环上述步骤5~10次即完成浸渍；

S104：将浸渍完成的样品在70%的氮气分压和30%的氧气分压下进行热处理，气体总压力为-0.08~0.1MPa，热处理过程为：

升温过程为：以5℃/min的升温速率升温到800~1000℃；

保温过程为：在800~1000℃下保温120min；

降温过程为：以10℃/min的降温速率降温到300℃后，自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的可调氧分压技术改进高温抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的S2具体包括步骤：

S201：称取质量比为1:(10~30)的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和酒精，相溶后作为粘接剂；称取质量比为1:(2~6):(8~13)的硅粉/硅化锆/硼化铬作为填料，研磨至颗粒度为1~5μm后加入粘接剂中，混合搅拌6~12小时形成均匀料浆，保持料浆粘度为40~80mPa∙s；

S202：在S1中所制备的样品表面涂覆上述均匀料浆，重复数次至所需厚度；

S203：将涂覆完成的样品进行高温热处理，热处理过程中氮-氧分压比为50%~90%，总压力为-0.08~0.1MPa，热处理过程为：

第一升温过程为：以5℃/min的升温速率升温到800℃；

第一保温过程为：在800℃下保温60min；

第二升温过程为：以3℃/min的升温速率升温到1200℃；

第二保温过程为：在1200℃下保温120min；

降温过程为：以10℃/min的降温速率降温到300℃后，自然冷却至室温。