[发明专利]一种锂离子电池用GeP纳米片负极及其超声波辅助快速剥离制备方法

说明书

本发明提供一种锂离子电池用GeP纳米片负极及其超声波辅助快速剥离制备方法，包括以下步骤：(1)称取四丁基阳离子化合物溶于有机溶剂中，搅拌溶解，得到饱和的四丁基阳离子剥离试剂；(2)取饱和的四丁基阳离子剥离试剂，以GeP单晶为工作电极，铂电极为对电极，施加以2.2‑3.0V的电压，同时进行超声，反应5‑15分钟；(3)将剥离得到的溶液倒进离心管内，离心获得二维纳米薄片的沉积物；(4)将二维纳米薄片的沉积物重新溶解于乙醇溶剂或去离子水；(5)最后获得的二维纳米薄片的沉积物重新溶解于乙醇溶剂或去离子水，密封保存，获得二维纳米薄片的分散液。本发明实现对GeP单晶材料的快速与有效剥离，而且得到产品电化学性能高。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域，特别涉及一种锂离子电池用GeP纳米片负极及其超声波辅助快速剥离制备方法。

背景技术

二维层状纳米材料是指在一个维度上具有纳米尺寸的纳米材料，目前广泛研究的二维层状材料，均是由其三维母体的GeP单晶材料剥离制备得来。以石墨烯和石墨为例，石墨烯就是通过对层状石墨施加机械力从而将其薄层材料分离出来的。块体层状石墨在层面内靠很强的C-C键结合，而在层与层之间仅依靠范德华力进行有序堆叠和排列，当我们通过外在作用力克服层间范德华力之后，便实现层状结构材料的有效剥离。目前广泛研究的二维(2D)层状纳米材料，如石墨烯(graphene)、氮化硼(BN)、二硫化钼(MoS₂)等，均是由其三维母体单晶材料剥离制备得来。

GeP作为新型层状纳米材料，在近期得到广泛研究与关注，然而，二维GeP纳米薄片的剥离因其层间距小、范德华力较大，很难像石墨那样快速有效剥离。现有的二维材料制备方法包括机械剥离法(胶带手撕剥离)和液相剥离法(添加乙醇、丙酮等溶剂进行超声处理)，较为广泛地应用于实验室制备薄层材料，但是这种方法耗时很长(通常24小时甚至长达数天时间)且产量低(产率5％)，制备出的晶体尺寸和层数厚度不易控制，无法可控地制备出长度和厚度合适的二维材料，难以用于工业生产。同时，液相剥离法因其有机溶剂的引入和长时间超声导致溶剂温度升高，常常会导致二维材料产物的氧化失效，表面负载大量有机官能团难以去除，大大降低产物纯度。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种锂离子电池用GeP纳米片负极的超声波辅助快速剥离制备方法，克服现有技术缺陷。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种锂离子电池用GeP纳米片负极的超声波辅助快速剥离制备方法，包括以下步骤：

(1)称取四丁基阳离子化合物溶于有机溶剂中，搅拌溶解，得到饱和的四丁基阳离子剥离试剂；该剥离试剂提供具有足够高的四丁基阳离子浓度，保证对GeP单晶材料的有效嵌入与剥离；

(2)取步骤(1)的饱和的四丁基阳离子剥离试剂，以GeP单晶为工作电极，铂电极为对电极，施加以2.2-3.0V的电压，同时以功率50-150W、温度25-60℃进行超声，反应5-15分钟，进行电化学四丁基阳离子插层剥离；

该步骤中“施加以2.2-3.0V的电压”是为了保证四丁基阳离子的有效嵌入和剥离，太低的工作电压(2.2V)和太小的电化学驱动力无法使四丁基阳离子嵌入GeP层间距中，而太高的工作电压(3V)和太大的电化学驱动力会使四丁基阳离子嵌入过快，造成GeP单晶材料的粉碎脱落，无法实现有效剥离；在2.2-3.0V的电压区间内，均可实现GeP单晶材料的有效剥离，且随着电压的提升，剥离时间越快，耗时短，但剥离出来的GeP纳米片变厚，尺寸变小，均匀性稍差一些。

该步骤中“超声功率50-150W、超声温度25-60℃”更好辅助对GeP单晶材料的有效嵌入与剥离，而且避免纳米片产物震碎或者被氧化。实现极短时间内GeP成分完成剥离，而且剥离出来的GeP纳米薄片在溶液中充分完全分散开来。

(3)将步骤(2)剥离得到的溶液倒进离心管内，采用离心机以9000-11000转/分钟的高转速进行离心25-35分钟，获得二维纳米薄片的沉积物；