[发明专利]一种通天口服液中多指标成分含量测定方法

说明书

本发明提供了一种通天口服液中多指标成分含量测定方法，使用超高效液相色谱串联QDa检测器，同时测定通天口服液中18种成分含量：升麻素、紫花前胡苷、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、芹菜素‑7‑O‑葡萄糖苷、水合氧化前胡素、洋川芎内酯A、咖啡因、芍药苷、迷迭香酸、甘草素、巴利森苷E、甘草苷、异甘草苷、木犀草苷、氧化芍药苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C。该方法操作简单、快速高效、准确可靠，能够有效地监控生产工艺的稳定性，为通天口服液的质量提供保障。

技术领域

本发明涉及中药成分含量测定技术领域，具体涉及一种通天口服液中多指标成分含量测定方法。

背景技术

通天口服液是以中医经典名方“川芎茶调散”为基础，为川芎、赤芍、天麻、羌活、白芷、细辛、菊花、薄荷、防风、茶叶、甘草等11味药材组成，具有活血化瘀，祛风止痛的功效，临床上主要用于淤血阻滞、风邪上扰所致的偏头痛的治疗。组方中川芎活血祛瘀、行气开郁、祛风止痛为君药；羌活、白芷、天麻合用，解表散寒、祛风胜湿，与川芎相须配伍，共为臣药；赤芍、薄荷、防风、菊花、细辛共为佐药；甘草、茶叶调和诸药，兼为使药。诸药合用，共奏祛风止痛、通畅气血之功。通天口服液是国家中药二级保护品种、甲类OTC、国家重点新产品，其药品于1998年获得三类新药证书和生产批件。经过20多年来广泛的临床实践和严格的临床研究证明，疗效确切，安全可靠，取得了良好的社会效益。《偏头痛中医临床实践指南(征求意见稿)》指出，通天口服液为偏头痛急性期及预防性治疗的四种中成药之一。

目前，通天口服液在质量控制方面研究比较薄弱。《中国药典》2020版中仅对单一成分芍药苷进行含量测定。文献报道大多对单个或少数成分进行质量控制。肖礼娥等^[1]采用UPLC-UV(230nm)法对通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量进行测定。高夏等^[2]采用HPLC双波长(220nm，278nm)法同时测定5个成分(芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、洋川芎内酯I)，其分析时间长达95分钟。由于通天口服液组方较大，化学成分复杂，上述方法无法有效地对通天口服液进行质量评价，实用性不足。因此，亟待建立一种简单、准确、实用的通天口服液中多指标成分的质量控制方法，有效可行地控制产品质量。

参考文献：

[1]肖礼娥，余佳文，原欢欢等.UPLC法同时测定通天口服液中的3种有效成分[J].华西药学杂志，2016，31(5)：524-526.

[2]高夏，沈岚，马诗瑜等.基于定量指纹图谱分析与生物活性测定的通天口服液质量评价[J].中国实验方剂学杂志，2016，22(14)：44-50.

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种同时测定通天口服液中18种指标性成分含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种通天口服液中多指标成分含量测定方法，其包括如下步骤：

步骤一，对照品溶液制备：精密称取18种对照品：升麻素、紫花前胡苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、水合氧化前胡素、洋川芎内酯A、咖啡因、芍药苷、迷迭香酸、甘草素、巴利森苷E、甘草苷、异甘草苷、木犀草苷、氧化芍药苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C溶于甲醇中制备混合对照品溶液；

步骤二，供试品溶液制备：精密量取通天口服液，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

步骤三，样品测定：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，采用UPLC-QDa联用技术进行测定；