[发明专利]一种半三明治金属铱配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111157702.7 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113816998B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 纪志盛;高桂彬;孙正华;马彦明;林宏生 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61P39/06;A61P25/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三明治 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种半三明治金属铱配合物,其特征在于:其结构式如下所示:
。
2.权利要求1中所述的半三明治金属铱配合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步:合成2FPHtz配体
(1)合成(吡啶-2-基)酰胺腙:将2-氰基吡啶加热熔化,加入一水合肼,再加入乙醇,搅拌过夜;减压蒸发溶剂,所得固体悬浮于石油醚中,冰浴冷却,过滤,甲苯重结晶提纯,得到(吡啶-2-基)酰胺腙;
(2)合成2FPHtz配体:取(1)所得(吡啶-2-基)酰胺腙置于Schlenk管中,加入碳酸钠,35±2℃加热5分钟,再加入二甲基乙酰胺和四氢呋喃,然后冷却到0℃,得到混合物;另取2-氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液,加入到混合物中,搅拌5小时,关闭制冷,恢复至室温;反应结束后过滤,冲洗,所得固体加入到乙二醇中,加热至190℃,反应30分钟,冷却后收集白色固体,即获得2FPHtz配体;其结构式如下所示:
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第二步:合成金属铱配合物
将[(η5-Cp*)IrCl2]2和2FPHtz配体加入到二氯甲烷中,在氮气下搅拌16小时,加入六氟磷酸铵,减压下去除所有溶剂,得到的黄色固体用二氯甲烷饱和溶解并在其上方铺上正己烷进行结晶,即获得铱配合物。
3.根据权利要求2所述的半三明治金属铱配合物的制备方法,其特征在于:
所述的第一步中,2-氰基吡啶、一水合肼、乙醇、石油醚的配比为0.05 mol:0.05 mol:2.5 mL:25 mL;(吡啶-2-基)酰胺腙、碳酸钠、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、2-氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液的配比为7.5 mmol:7.5 mmol:7.5 mL:2.5 mL:10 mL,2-氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液中2-氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺的配比为体积比3:1;
所述的第二步中,[(η5-Cp*)IrCl2]2、2FPHtz配体、二氯甲烷、六氟磷酸铵的配比为0.2mmol:0.44 mmol:15 mL:0.88mmol。
4.权利要求1所述的半三明治金属铱配合物在制备用于治疗与氧化应激相关的或由其引起的疾病的药物中的用途。
5.根据权利要求4所述的半三明治金属铱配合物在制备用于治疗与氧化应激相关的或由其引起的疾病的药物中的用途,其特征在于:
所述的疾病为继发性脊髓损伤。
6.根据权利要求4或5所述的半三明治金属铱配合物在制备用于治疗与氧化应激相关的或由其引起的疾病的药物中的用途,其特征在于:
所述药物具有氧自由基清除能力。
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