[发明专利]氯化锌熔盐水合物低温常压催化纤维素制备乳酸的方法在审
申请号: | 202111161661.9 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113979852A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 唐喆;苏建辉;姜瑞雨;仓辉;韩粉女;许琦 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/08;B01J23/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化锌 盐水 低温 常压 催化 纤维素 制备 乳酸 方法 | ||
1.一种氯化锌熔盐水合物低温常压催化纤维素制备乳酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,将纤维素加至氯化锌熔盐水合物中进行溶解,得到纤维素溶液,过滤去除未溶解的纤维素,用去离子水稀释过滤得到的清液,再次过滤,得到再生纤维素和下层清液;
步骤2,取步骤1得到的再生纤维素和催化剂Er-C,加至去离子水中,以玻璃容器为反应器在120~180℃条件下搅拌反应1~18h,反应结束后向反应液中加入去离子水进行淬火处理,进行离心后收集上层液体,即为包含乳酸的降解液;
所述催化剂Er-C采用以下方法制备得到:
将铒源、碳源加入到去离子水中,搅拌均匀后,加入支撑材料SiO2,继续搅拌至其成为均匀的浑浊液,然后将浑浊液进行旋转蒸馏,得到干燥固体,将干燥固体在氮气氛围下进行煅烧,得到SiO2支撑的Er掺杂的碳材料,经洗涤、干燥后即可得到催化剂Er-C;
其中:所述铒源为ErCl3或ErCl3·6H2O,所述碳源为葡萄糖、果糖、淀粉、纤维素、蔗糖或麦芽糖中的一种,铒源、碳源和SiO2的质量比为1:2:2~1:20:20。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中,所述氯化锌熔盐水合物为ZnCl2·RH2O,R=2.2~5.3,纤维素与氯化锌熔盐水合物的质量比为0.001:1~0.2:1,在30~100℃条件下溶解0.5~24 h,得到纤维素溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述氯化锌熔盐水合物为ZnCl2·RH2O,R=3~4,纤维素与氯化锌熔盐水合物的质量比为0.02:1,溶解条件为80℃溶解2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中,催化剂Er-C与再生纤维素的质量比为25%~75%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中,催化剂Er-C、再生纤维素与去离子水的用量配比为0.02g催化剂Er-C、0.04g再生纤维素、去离子水8~32mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂Er-C制备过程中,煅烧采用程序升温,具体为:起始温度为室温,终了温度为900℃、停留2h,氮气流速为10mL/L,升温速度为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂Er-C制备过程中,洗涤是采用氢氧化钠溶液、稀硫酸和去离子水依次洗涤,其中:氢氧化钠溶液浓度为2 mol/L,稀硫酸浓度为0.5 mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂Er-C制备过程中,干燥条件为120℃、24h。
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