[发明专利]一种硫化钼镍/石墨烯复合体及其制备方法

权利要求书

1.一种硫化钼镍/石墨烯复合体的制备方法，其特征在于，该复合体由石墨烯片层和堆垛在石墨烯片层上的硫化钼镍片晶组成，所述硫化钼镍片晶长度为3nm～5nm，堆垛层数为1～2层；

所述制备方法按以下步骤进行：

步骤1：将氧化石墨和聚乙烯亚胺分别超声分散于去离子水中，分别得到氧化石墨分散液和聚乙烯亚胺溶液，然后将聚乙烯亚胺溶液滴加到氧化石墨分散液中，搅拌反应过夜，离心洗涤后，收集固相重新分散于去离子水中，得到改性氧化石墨水溶液；

步骤2：将磷钼酸和硝酸镍分散于去离子水中，得到混合液，将混合液滴加到步骤1得到的改性氧化石墨水溶液中，搅拌过夜，然后转入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，反应结束后收集固相，烘干，得到复合体前驱体；磷钼酸与硝酸镍的钼镍摩尔比为3:(1～3)，磷钼酸与改性氧化石墨水溶液中的氧化石墨的质量比为1：(1～5)；

步骤3：将复合体前驱体于管式炉中在硫化氢/氢气混合气氛中加热处理，得到硫化钼镍/石墨烯复合体，所述硫化氢/氢气混合气氛中硫化氢与氢气的体积比为1：(8～11)，所述加热处理的温度为360～450℃，时间为1.5h～2.5h；

所述硫化钼镍/石墨烯复合体作为加氢脱硫催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种硫化钼镍/石墨烯复合体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氧化石墨与聚乙烯亚胺的质量比为1：(0.5～1.5)。

3.根据权利要求1所述的一种硫化钼镍/石墨烯复合体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氧化石墨分散液中氧化石墨的质量与去离子水的体积的比为0.2g：(40～60)mL，步骤1中所述聚乙烯亚胺溶液中聚乙烯亚胺的质量与去离子水的体积的比为0.2g：(40～60)mL。

4.根据权利要求1所述的一种硫化钼镍/石墨烯复合体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述混合液中磷钼酸的质量与去离子水的体积的比为0.04g：(15～25)mL。

5.根据权利要求1所述的一种硫化钼镍/石墨烯复合体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水热反应的温度为160～200℃，时间为10h～18h，步骤2中所述烘干的温度为40～80℃，时间为10h～15h。