[发明专利]连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)连续玄武岩纤维的前处理：

(1.1)将连续玄武岩纤维布裁切成小块，然后将裁切好的连续玄武岩纤维布放置于丙酮溶液中浸泡，待浸泡结束后取出晾干，并进一步烘干；

(1.2)将烘干后的连续玄武岩纤维布放入酚醛树脂溶液中进行真空浸渍，待浸渍结束后取出晾干，然后进一步烘干以去除溶剂并使酚醛树脂固化和交联，最后进行碳化裂解，并重复真空浸渍-晾干-烘干-碳化裂解3次～4次；

(2)铝-硅源的活化前处理：将粒径为微米级的高岭土粉末进行煅烧，以移除其中结合水后形成具有酸激发活性的偏高岭土粉末；

(3)磷酸基地质聚合物浆料的制备：将步骤(2)得到的偏高岭土粉末与磷酸溶液混匀，得到磷酸基地质聚合物浆料；

(4)连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的成型：通过丝网印刷的方式将步骤(3)制得的磷酸基地质聚合物浆料印刷在步骤(1)前处理后的连续玄武岩纤维上，通过重复印刷的方式控制连续玄武岩纤维表面的泥浆厚度，从而控制连续玄武岩纤维与磷酸基地质聚合物基体的体积分数，最后将表面涂覆磷酸基地质聚合物泥浆的连续玄武岩纤维逐层叠放至模具上，将两侧模具加压合拢，形成致密的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物粗坯；

(5)固化与脱模养护：将步骤(4)形成的粗坯置于60℃～100℃中，保温12h～36h，进行初步固化，然后脱模，将脱模后的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物预制体升温至250℃～400℃，保温1h～3h，进行养护，以进一步完成基体的聚合反应；

(6)表面处理：将步骤(5)固化和脱模养护后的复合材料放入硅树脂溶液中浸渍，浸渍结束后取出、晾干，进行交联反应，得到连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料；

步骤(1.2)中，所述酚醛树脂为硼酚醛树脂，所述硼酚醛树脂的相对分子质量为400～800，所述烘干为依次在60℃保温2h～3h、120℃保温1h～2h、150℃保温1h～2h、180℃保温1h～2h，所述碳化裂解在氩气环境或氮气环境中进行，所述碳化裂解的温度为450℃～550℃。

2.根据权利要求1所述的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，所述连续玄武岩纤维在丙酮中浸泡的时间为12h～24h，所述烘干的温度为60℃～100℃，所述烘干的时间为4h～10h。

3.根据权利要求1所述的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中，所述酚醛树脂溶液的溶剂为酒精，所述酚醛树脂与酒精的质量之比为1∶10～30。

4.根据权利要求1所述的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中，所述真空浸渍的真空压力为10³Pa～10⁴Pa，所述真空浸渍的时间为2h～6h，所述碳化裂解的时间为0.5h～1h，所述碳化裂解的升温速率和降温速率分别控制在1℃/min～5℃/min。

5.根据权利要求1所述的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高岭土粉末的粒径≤5μm，所述煅烧的温度为600℃～800℃，所述煅烧的时间为5h～6h，所述煅烧的升温速率为10℃/min～15℃/min，所述煅烧的降温速率为1℃/min～3℃/min。

6.根据权利要求1～5任一项所述的连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磷酸溶液的浓度为8mol/L～12mol/L，所述磷酸溶液与所述偏高岭土粉末的质量比为0.8～1.2∶1。