[发明专利]基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质及其制备方法有效
申请号: | 202111162958.7 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113964379B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 钱欣;周潜 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硼酸 离子 液体 凝胶 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于所述基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质按照如下方法制备:
将1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体、N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、交联剂和引发剂加入水中,在室温下混合,用碱性溶液调节pH至9-10,所得混合液在模具中于功率为30-100W紫外灯下聚合1-2h成型,冷冻干燥,取出后于1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中浸泡12-36h,得到所述基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质;
所述的交联剂为1,4苯二硼酸或硼砂,所述的引发剂为α-酮戊二酸,所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体、N,N-二甲基丙烯酰胺与羟甲基丙烯酰胺的质量比是1:1.5-3.5:0.25-0.5,所述的交联剂的质量为所述羟甲基丙烯酰胺质量的10-20%,所述的引发剂的质量为所述N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺总质量的0.5~1%;所述水的质量为所述的N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和水的总质量的30-70%。
2.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体、N,N-二甲基丙烯酰胺与羟甲基丙烯酰胺的质量比是1:2:0.5。
3.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述的交联剂为1,4苯二硼酸。
4.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述的交联剂的质量为所述羟甲基丙烯酰胺质量的15%。
5.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述的引发剂的质量为所述N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺总质量的0.7%。
6.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述水的质量为所述的N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和水的总质量的50%。
7.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述聚合的时间为1-1.5h。
8.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于所述1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体按如下方法制备:
将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴溶于去离子水A,加入溶于去离子水B的双三氟甲基磺酰亚胺锂,于15-25℃下进行离子交换反应10-24h,得到油状物,用去离子水C洗涤所述油状物至不存在溴离子,洗涤后的油状物在75-90℃下真空干燥20-26小时,得所述1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体,所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑溴与所述的双三氟甲基磺酰亚胺锂的物质的量比为1:(0.8-1.2)。
9.如权利要求8所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于:所述去离子水A的体积以1-乙烯基-3-丁基咪唑溴的质量计为(0.45~0.6)g/mL;所述去离子水B的体积以双三氟甲基磺酰亚胺锂的质量计为(0.6~1)g/mL。
10.如权利要求1所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质,其特征在于所述的基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质按如下方法制备:
将1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体、N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、交联剂和引发剂加入水中,在室温下混合,用氢氧化钠溶液调节pH至9-10,所得混合液在模具中于功率为60W紫外灯下聚合1-1.5h,冷冻干燥12h,取出后于1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中浸泡24h,得到所述基于硼酸酯键的聚离子液体凝胶电解质;
所述的交联剂为1,4苯二硼酸,所述的引发剂为α-酮戊二酸,所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺离子液体、N,N-二甲基丙烯酰胺与羟甲基丙烯酰胺的质量比是1:2:0.5,所述的交联剂的质量为所述羟甲基丙烯酰胺质量的15%,所述的引发剂的质量为所述N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺总质量的0.7%;所述水的质量为所述的N,N-二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和水的总质量的50%。
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