[发明专利]一种从加拿大一枝黄花中提取绿原酸和芦丁的方法在审
申请号: | 202111163336.6 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN114315579A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 张宝堂;范斌;谭家忠;雷桂芳 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732;C07H17/07;C07H1/08;C07C67/56;C05F11/00 |
代理公司: | 长沙启昊知识产权代理事务所(普通合伙) 43266 | 代理人: | 张海应 |
地址: | 410001 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加拿大 一枝黄花 提取 绿原酸 芦丁 方法 | ||
1.一种从加拿大一枝黄花中提取绿原酸和芦丁的方法,其特征在于,所述方法包括:
1)提取浓缩:将加拿大一枝黄花、醇类化合物进行至少一次提取,单次提取依次包括热封处理、加压处理和过滤,后一次的提取底物为前一次提取得到的滤渣,将所有提取得到的滤液合并得到提取液;将所述提取液依次进行浓缩、加水稀释、离心,以得到上清液和沉淀;
2)绿原酸的纯化:将所述上清液通过超滤膜得到超滤液;将所述超滤液过大孔树脂柱,通过乙醇洗脱;将乙醇洗脱液浓缩干燥得到绿原酸粗品,将所述绿原酸粗品溶解后进行结晶;
3)芦丁的纯化:将所述沉淀、硼砂水溶液进行接触反应,将体系的pH调节为碱性后继续反应,反应结束后过滤取第一滤液;将所述第一滤液调节至酸性进行酸沉,静置后过滤得第一芦丁沉淀;将所述第一芦丁沉淀溶解,取芦丁上清液,将所述芦丁上清液、饱和醋酸铅溶液混合直至无沉淀生成,过滤得第二芦丁沉淀;将所述第二芦丁沉淀溶解后过阳离子交换树脂柱脱铅,水洗至洗脱液无醇味,收集流出液并且浓缩至干,得到芦丁粗品;将所述芦丁粗品溶解,取芦丁粗品上清液浓缩后进行结晶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加拿大一枝黄花至少满足以下条件:全草粉末,在40℃~60℃温度下干燥至恒重,平均粒径为20~80目;
优选地,所述加拿大一枝黄花采集时间为7~8月。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述热封处理至少满足以下条件:温度为70~90℃,在密封条件下进行;
优选地,所述加压处理至少满足以下条件:压力为200~500MPa,时间为3~5min,温度为70~90℃;
优选地,在单次所述提取中,料液比为1:1~100Kg/L;
优选地,所述提取的次数为2~3次;
优选地,所述醇类化合物采用20~90体积%的乙醇提供;
优选地,稀释后的体积为浓缩液体积的1.05~10倍。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述超滤膜的截留分子量为1000~3000道尔顿;
优选地,所述大孔树脂柱中大孔树脂为60~80目的中极性或极性大孔树脂,所述大孔树脂柱优选ADS-17型大孔树脂柱、NKA-9型大孔树脂柱或NKA-2型大孔树脂柱;
优选地,所述大孔树脂柱的层析至少满足以下条件:上样量为2~8BV,上样流速为0.5~1.5BV/h。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述乙醇洗脱包括:乙醇洗脱体积为4~8BV,洗脱流速为2~4BV/h,所述乙醇为40~60体积%的乙醇。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述绿原酸粗品的溶解使用的溶剂选自甲醇、乙醇、水中的至少一种;单次溶解中,所述绿原酸粗品、溶剂的体积比为1:1~10;
优选地,结晶温度为2~10℃。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述硼砂水溶液的浓度为0.1~5重量%,所述硼砂水溶液、沉淀的液固比为(5~20):1;
所述接触反应至少满足以下条件:加热至沸腾。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,体系的pH调节为碱性通过添加碱液调节至pH为8~9,所述碱液为石灰水;
优选地,所述酸沉至少满足以下条件:调节后的pH为3~5,静置时间为5~20h;
优选地,所述第一芦丁沉淀的溶解采用的溶剂选自乙醇和水中至少一种。
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