[发明专利]一种自支撑纳米纤维纸及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑纳米纤维纸的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将钛源、锑盐溶于溶剂中形成混合溶液；

（2）向所述混合溶液中加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮）形成电纺丝前驱液；

（3）将所述电纺丝前驱液采用静电纺丝装置形成纳米纤维纸；

（4）将所述纳米纤维纸碳化，得到所述自支撑纳米纤维纸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源包括钛酸异丁酯；所述锑盐为易水解的锑盐，包括硫酸盐、硝酸盐、氯化盐、草酸盐和醋酸盐中的一种或多种，更佳地为氯化盐；优选的是，所述锑盐为SbCl₃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为包括DMF（N,N-二甲基甲酰胺）和冰醋酸的混合溶剂；优选的是，DMF和冰醋酸的体积比为10~12:1；优选的是，所述钛源和所述混合溶剂的体积比为2：10~12；优选的是，所述锑盐和所述混合溶剂的质量比为2-4:9.6。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PVP平均分子量为约500000；步骤（2）中所述PVP加入量为步骤（1）所得混合溶液质量的6-10%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体包括如下步骤：将步骤（2）制备的所述前驱液吸入针管中，利用静电纺丝装置，在8-15kV的静电高压下纺丝，收集得白色纳米纤维纸；

优选的是，所述纳米纤维纸中的纳米纤维直径为120~150nm；

优选的是，步骤（3）环境温度为室温，针头到锡箔纸的距离为12cm，自动注射泵的流速为0.1-0.5mL/h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）具体包括如下步骤：将步骤（3）所制备的纳米纤维纸在高温条件和惰性气氛下碳化，得到黑色的掺锑二氧化钛复合纳米纤维纸；

优选的是，所述惰性气氛包括Ar和/或H₂；

优选的是，将步骤（3）所制备的纳米纤维纸从室温以5℃/min以下的升温速度升温至约650℃，并恒温保温约5小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

（5）将步骤（4）得到的纳米纤维纸直接作为自支撑负极，Li片作为对电极装配成钮扣式锂离子电池。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）先将DMF和冰醋酸混合均匀后，再滴入适量钛酸异丁酯、SbCl₃并磁力搅拌20min，形成澄清透明混合溶液；

（2）接着向步骤（1）形成的混合溶液中加入适量PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，继续搅拌至澄清以形成电纺丝前驱液；

（3）将步骤（2）制备的前驱液吸入5ml平头针管中，利用静电纺丝装置，在8-15kV的静电高压下纺丝，在锡箔纸上收集得白色纳米纤维纸，其中纳米纤维直径为120~150nm；

（4）将步骤（3）所制备的纳米纤维纸在高温条件、Ar和/或H₂气氛下碳化，得到黑色的掺锑二氧化钛复合纳米纤维纸。

9.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述自支撑纳米纤维纸为自支撑掺锑二氧化钛纳米纤维纸TiO₂-Sb-C；

优选的是，C以非晶态形式存在。

10.一种自支撑纳米纤维纸，其特征在于，所述自支撑纳米纤维纸采用权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。