[发明专利]一种原位自由生长花状纳米WO3 有效
申请号: | 202111164158.9 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113860374B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 桂阳海;田宽;钱琳琳;郭智荣;郭会师;秦肖芸;秦笑梅 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业大学 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02;G01N27/12 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450000 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 自由 生长 纳米 wo base sub | ||
1.一种原位自由生长花状纳米WO3气敏材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A.称取一定量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段聚合物P123溶于无水乙醇和水的混合溶液中,然后称取一定量的WCl6溶于上述混合溶液中,充分搅拌至WCl6完全溶解,形成P123、EtOH、H2O和WCl6的混合溶液;所述P123与WCl6的质量比为1:1~1:5,无水乙醇与水的质量比为15:1~40:1;
B.将洁净的陶瓷管浸入溶液中2~3 min后取出晾干再浸入,反复浸渍2~4次,该过程保证密闭性良好,随后将陶瓷管悬挂于聚四氟乙烯支架上,将其卡入聚四氟乙烯衬套中,使陶瓷管置于溶液中心位置,连同溶液一同转移至反应釜进行水热反应,所述水热反应的温度为110 ℃~150 ℃,反应时间为80 min~240 min;待反应结束后,自然冷却,再将陶瓷管用无水乙醇和去离子水反复冲洗,55~65 ℃烘干后进行退火处理,退火温度为300 ℃~450 ℃,升温速率1 ℃/min~3 ℃/min,保温时间为2~4 h即可得到原位自由生长的纳米WO3气敏材料;
所述WO3气敏材料是由WO3纳米片组成的单斜晶系的WO3纳米花;所述WO3纳米花直径为0.5 μm~1 μm;所述纳米片大小为150 nm~250 nm、纳米片厚度为8~20 nm。
2.根据权利要求1所述的方法制备的原位自由生长花状纳米WO3气敏材料在NO2实时检测上的应用。
3.一种原位自由生长气敏传感器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取一定量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段聚合物P123溶于无水乙醇和水的混合溶液中,然后称取一定量的WCl6溶于上述混合溶液中,充分搅拌至WCl6完全溶解,形成P123、EtOH、H2O和WCl6的混合溶液;所述P123与WCl6的质量比为1:1~1:5,无水乙醇与水的质量比为15:1~40:1;
(2)将洁净的陶瓷管浸入溶液中2~3 min后取出晾干再浸入,反复浸渍2~4次,该过程保证密闭性良好,随后将陶瓷管悬挂于聚四氟乙烯支架上,将其卡入聚四氟乙烯衬套中,使陶瓷管置于溶液中心位置,连同溶液一同转移至反应釜进行水热反应,所述水热反应的温度为110 ℃~150 ℃,反应时间为80 min~240 min;待反应结束后,自然冷却,再将陶瓷管用无水乙醇和去离子水反复冲洗,55~65 ℃烘干后进行退火处理,退火温度为300 ℃~450 ℃,升温速率1 ℃/min~3 ℃/min,保温时间为2~4 h,即可得到原位自由生长有WO3气敏材料的陶瓷管;
(3)将步骤(2)中制得的原位生长有敏感材料的陶瓷管焊接到六角底座上,将Ni-Cr加热丝穿过陶瓷管焊接在六角底座上,室温老化7天,可制得所述原位生长的WO3气敏传感器。
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