[发明专利]一种空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料有效
申请号: | 202111165478.6 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113916960B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 林玲玲;应少明;陈峰;黄晓辉;许品生 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/49 |
代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 郭金华 |
地址: | 352100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空间 限域型 苯胺 石墨 ag 纳米 复合材料 | ||
1.一种空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料,其特征在于, 其为以三维网络rGO为模板,表层生长PANI纳米纤维,再在外层包裹聚苯胺外壳形成空间限域材料为载体,并负载Ag纳米粒子形成空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料;
其制备方法为:取氧化石墨烯,加入蒸馏水、水合氯化铁,超声溶解后,进行水热反应,冷却后用微孔混合膜过滤,固体产物重新分散在蒸馏水中,搅拌后过滤,用水和乙醇清洗,晾干备用;将水热法处理的氧化石墨烯分散于蒸馏水中,再加入含Ag的金属催化剂前驱体溶液进行超声分散混合后,加入苯胺单体,搅拌后分别加入FeCl3溶液、浓磷酸进行混合,继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应,制得固体产物,该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后,将获得的粉体产物加入到含抗坏血酸的磷酸溶液中进行超声和搅拌处理,经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后,再自然晾干,制得所述的空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料;
其制备方法具体为:
S11,取氧化石墨烯90-110 mg,加入45-55 ml蒸馏水,45-55 mg水合氯化铁,超声溶解后,放入水热反应釜中,在118-122℃条件下反应1.8-2.2 h;自然冷却后用220 nm孔径的微孔混合膜过滤;固体产物重新分散在45-55 ml蒸馏水中,搅拌20 min后过滤,用水和乙醇清洗;此步骤反复操作5次后,最后用乙醇清洗样品,自然晾干;
S12,取45-55 mg上述水热法处理后的氧化石墨烯,加入45-55 ml蒸馏水搅拌分散后,加入1.125 ml 47.93 mM乙酸银溶液,超声10 min后继续搅拌0.8-1.2 h;
S13,将0.2 ml的苯胺单体加入上述溶液中,搅拌8-12 min后加入0.2 ml 0.1 M FeCl3溶液,继续搅拌8-12 min后加入2 ml浓磷酸并搅拌8 h;
S14,取0.28-0.32 g过硫酸铵加入5 ml 10 wt%磷酸溶液中,待完全溶解后缓慢滴加到上述溶液中,滴加完后继续搅拌反应1.5-2.0 h;
S15,将固体产物过滤,用蒸馏水和乙醇清洗,得到的粉体加入45-55 ml含100 mM 抗坏血酸的2 wt%磷酸溶液中,超声5-10 s,使粉体分散开,搅拌22-26 h;将产物过滤,用水和乙醇清洗,自然晾干得到空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料,其特征在于,所述Ag纳米粒子直径小于20 nm,Ag负载量为2.5wt%。
3.一种根据权利要求1或2所述的空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料的制备方法,其特征在于,取氧化石墨烯,加入蒸馏水、水合氯化铁,超声溶解后,进行水热反应,冷却后用微孔混合膜过滤,固体产物重新分散在蒸馏水中,搅拌后过滤,用水和乙醇清洗,晾干备用;将水热法处理的氧化石墨烯分散于蒸馏水中,再加入含Ag的金属催化剂前驱体溶液进行超声分散混合后,加入苯胺单体,搅拌后分别加入FeCl3溶液、浓磷酸进行混合,继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应,制得固体产物,该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后,将获得的粉体产物加入到含抗坏血酸的磷酸溶液中进行超声和搅拌处理,经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后,再自然晾干,制得所述的空间限域型的聚苯胺@石墨烯基/Ag纳米复合材料。
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