[发明专利]一种聚酰亚胺/碳量子点/硫化锌量子点复合气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202111166540.3 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113861496B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 陈世伟;伊希斌 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L79/08;C08K3/04;C08K3/30;B01J31/06;B01J35/10 |
代理公司: | 济南格源知识产权代理有限公司 37306 | 代理人: | 许静 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 量子 硫化锌 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺/碳量子点/硫化锌量子点复合气凝胶的制备方法:
(1)通过水热法制备碳量子点;
(2)通过水热法制备硫化锌量子点;
(3)将碳量子点、硫化锌量子点、二酐和二胺单体在有机溶剂中混合,加入亚胺化试剂以及交联剂得到聚酰亚胺气凝胶前驱体;
(4)聚酰亚胺气凝胶前驱体进行老化,溶剂置换,最后超临界干燥得到复合气凝胶;
所述的碳量子点包括无掺杂碳量子点、氮掺杂碳量子点及氮硫掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无掺杂碳量子点利用蔗糖、聚乙烯醇、壳聚糖为原料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述无掺杂碳量子点原料质量比为蔗糖或聚乙烯醇或壳聚糖:水=1:(10-100)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂碳量子点利用葡萄糖和甘氨酸为原料,水热法制备。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂碳量子点制备原料质量比为葡萄糖:甘氨酸:水=1:(0.1-10):(10-100)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氮硫掺杂碳量子点采用苹果酸、乙二胺、L-半膀氨酸为原料制备。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氮硫掺杂碳量子点制备原料质量比为苹果酸:乙二胺:L-半膀氨酸:水=1:(0.5-10):(0.1-10):(10-100)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热法制备硫化锌量子点,是以醋酸锌和硫脲为反应物,物质的量比例为:1:(1-50)。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述的水热法温度为120-200℃;时间为6-24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中二酐单体选自均苯四甲酸二酐PMDA、4,4'-联苯醚二酐ODPA、二苯甲酮四酸二酐BTDA或二苯醚四酸二酐BPDA中的任意一种;所述二胺单体选自4,4-二氨基二苯醚(ODA)、3.4-二氨基二苯醚、对苯二胺、己二胺、2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷TBAPP或癸二胺中的任意一种;有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮,二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的任意一种;亚胺化试剂为醋酸酐和三乙胺或吡啶。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的聚酰亚胺气凝胶前驱体中碳量子点:硫化锌量子点:溶剂的质量比例为(0.01-0.5):(0.01-0.5):100;所述的交联剂为1,3,5-苯三甲酰氯(BTC)或1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯或3-氨丙基三乙氧基硅烷;所述步骤(4)中超临界干燥选自乙醇超临界干燥或二氧化碳超临界干燥;乙醇超临界条件为温度220-300℃,压强8-13MPa;二氧化碳超临界条件为温度40-80℃,压强6-12MPa。
12.如权利要求1-11任一项所述制备方法获得的聚酰亚胺/碳量子点/硫化锌量子点复合气凝胶。
13.如权利要求12所述聚酰亚胺/碳量子点/硫化锌量子点复合气凝胶,其特征在于,所述的复合气凝胶为三维多孔的网状结构。
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