[发明专利]一种测定高温合金中杂质元素锆的方法

说明书

本发明属于高纯金属杂质元素分析技术，具体涉及到采用分光光度法测定高温合金中锆的具体方法。本发明建立了分光光度法检测高温合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样方法、干扰元素分离试验、显色酸度、显色剂用量等试验，以0.2g高温合金样品计，方法经密度小于1％。方法准确可靠，完全符合该项目及痕量元素分析的要求。

技术领域

本发明属于高纯金属杂质元素分析技术，涉及一种测定高温合金中杂质元素锆的方法。

背景技术

高温合金具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。在现代先进的航空发动机中，高温合金材料用量占发动机总量的40％～60％。在航空发动机上，高温合金主要用于燃烧室、导向叶片、涡轮叶片和涡轮盘四大热段零部件；此外，还用于机匣、环件、加力燃烧室和尾喷口等部件。

锆元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、火焰原子吸收法等。目前，对高温合金中杂质元素锆的分析方法多为偶氮胂III直接吸光光度法，钽试剂-苯萃取-偶氮胂III吸光光度法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等，虽然有HB 5220.36-2008偶氮胂III直接吸光光度法过程中使用氢氟酸溶液，过程中需要完全驱尽氟离子，并且铌的干扰虽经过酒石酸络合但是4％以上铌仍然有负干扰；HB5220.37-2008钽试剂-苯萃取-偶氮胂III吸光光度法过程中使用苯，苯为有机化合物，在常温下易挥发、可燃烧有致癌毒性的无色透明液体，整个试验操作过程繁琐冗长；文章“高温合金中锆含量的直接分光光度法测定”，只经过混酸溶解，硫酸冒烟处理不适用于所有高温合金中锆的测定；“偶氮胂III光度法测定镁及镁合金中锆”样品以硝酸和氢氟酸溶解完全不适用于高温合金样品的溶解，文章中高氯酸的加入也仅仅为去除氟离子因此该文章与本专利无任何启发意义。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量低、范围宽、能够精确进行锆分析的测定高温合金中杂质元素锆的分析方法。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：

一种测定高温合金中杂质元素锆的方法，包括以下步骤：

(1)称取两份0.2g高温合金试样，将试样置于400mL烧杯中；

(2)在400mL烧杯中加入30～50mL盐硝混合酸，盐硝混合酸的体积比为3+1，盖上表面皿；

(3)通过调节电热板温度将一份400mL烧杯中的溶液蒸发至糖浆状；稍冷，加入5～10mL1+1硫酸，蒸发至冒硫酸烟；冷却，加50mL水，加热溶解盐类；得到一种含待测元素Zr溶液，记为X主液；

(4)在另一份400mL烧杯中加入15～25mL高氯酸，加热至铬离子全部氧化至溶液呈橙黄色，如试样中无铬离子时加热5～15min；溶液冷却后，加入90～100mL水，加热溶解盐类；析出的沉淀用快速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀、滤纸，洗涤高氯酸全部洗净，滤液和洗液作主液保存；得到另一种含待测元素Zr溶液，记为Y主液；

(5)向X主液(步骤(3)溶液)中加入5mL1g/L硝酸银溶液及15～30mL 250g/L过硫酸铵溶液，加热使铬完全氧化，煮沸分解过量的过硫酸铵；得到含待测元素Zr的溶液，记为Z溶液；

(6)采用分离方法分离干扰元素

向步骤(4)、步骤(5)获得的溶液中(即得到的Y主液和Z溶液)加入氨水中和至氨性后再过量50mL，放置30min，用快速滤纸过滤，用热的10g/L氨水洗涤沉淀及滤纸5～6次，再用热水洗涤5～10次，将高氯酸洗净；

(7)沉淀溶解

用热的70～90℃1+1盐酸30～40mL将沉淀溶解于100mL中；于滤纸上加0.5～1.5g抗坏血酸，用热水洗涤滤纸6～7次，冷却，用水稀释至刻度，摇匀；

(8)显色溶液