[发明专利]一种杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法在审
申请号: | 202111169512.7 | 申请日: | 2021-10-08 |
公开(公告)号: | CN113912866A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 陈上;王东慧;李佑稷;韩张英 | 申请(专利权)人: | 吉首大学 |
主分类号: | C08J3/00 | 分类号: | C08J3/00;C08L7/00 |
代理公司: | 长沙明新专利代理事务所(普通合伙) 43222 | 代理人: | 叶舟 |
地址: | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 胶水 有机 两相 萃取 层析 纯化 方法 | ||
1.一种杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.获得杜仲粗胶提取液,或者将杜仲胶粗胶溶解用作待纯化杜仲胶溶液;
S2.水相-有机相两相萃取纯化;
S3.层析柱纯化。
2.根据权利要求1所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,步骤S1的具体方法为:将杜仲胶加入有机溶剂中提取,所获得的提取液使用滤网过滤掉肉眼可见的残渣,于25-55℃下静置6小时以上,再使用更细的滤网过滤去除更细的残渣,得浅黄色含胶液,或者以杜仲胶粗胶作为原料,将其用有机溶剂溶解,经过上述同样方法去除残渣后的胶液进行后续的纯化步骤。
3.根据权利要求2杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,所述固体杜仲粗胶与有机溶剂的液固比6:1-50:1(mL/g);溶解温度在50℃以上。
4.根据权利要求2或3所述有机溶剂为低极性有机溶剂,选自石油醚、氯仿、苯、甲苯、正己烷、环己烷、二氯乙烷、汽油中的至少一种;所述固体杜仲粗胶来源于杜仲籽壳、树皮或者叶。
5.根据权利要求1所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,步骤S2的具体方法为:将含1-3%螯合剂以及1-3%无机碱的水相与步骤S1制得的含胶液混合在30-60℃下搅拌下1-3h,静置分液,取上层有机相。
6.根据权利要求5所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,所述水相:有机相体积比为0.5:1-3:1。
7.根据权利要求5所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,所述无机碱选自氨水、NaOH、KOH中的至少一种;所述螯合剂选自EDTA、柠檬酸、酒石酸盐、海藻酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,步骤S3的具体方法为:将步骤S3获得的有机相加压连续流过层析设备,有机相全部通过固定相后,再使用合适的流动相将柱中保留未流出的杜仲胶洗脱,洗脱液与上述有机相流出液合并,收集流出液,减压蒸发去除溶剂,得到纯化杜仲胶精品。
9.根据权利要求8所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,所述层析设备中填充吸附质作为固定相,所述固定相选自D101、D001、D401大孔吸附树脂、聚酰胺粉、硅胶粉中的至少一种;所述流动相为中低极性有机溶剂,选自石油醚、甲苯、氯仿、苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种。
10.根据权利要求8所述杜仲胶水相/有机相两相萃取-层析的纯化方法,其特征在于,所述层析设备通过夹套或者加热设施保持柱温在30-55℃;所述有机相流动速度为1-10BV/h。
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