[发明专利]废铬催化剂制备醋酸铬的工艺

权利要求书

1.一种废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征在于，通过将废铬催化剂进行三段热解处理后溶于硝酸溶液中，通过向滤液中缓慢加入NaOH，滤液pH由2.0调至4.0，反应形成氢氧化铬沉淀，再将其溶解在冰醋酸中制备得到的醋酸铬溶液，经喷雾干燥，得固体无水醋酸铬。

2.根据权利要求1所述的废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征是，所述的三段热解处理是指：空气流量为3.0m³/min，升温速率30℃/min；第一段热解温度150～180℃，保温时间45～60min；第二段热解温度450～500℃，保温时间60～90min；第三段热解温度650～700℃，保温时间90～120min。

3.根据权利要求1所述的废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征是，所述的缓慢加入是指：NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率为0.25～0.40ΔpH/h进行控制，NaOH加入时间为5～8h。

4.根据权利要求1或3所述的废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征是，所述的缓慢加入，预先将滤液稀释至含Cr³⁺量1～3％。

5.根据权利要求1或3所述的废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征是，所述的缓慢加入，同时以速率10转/min进行搅拌。

6.根据权利要求1～5中任一所述的废铬催化剂制备醋酸铬的工艺，其特征是，具体包括：

步骤1)废铬催化剂热解：将废铬催化剂放入热解炉中，采用三段热解工艺，其中空气流量为3.0m³/min，升温速率30℃/min；第一段热解温度150～180℃，保温时间45～60min；第二段热解温度450～500℃，保温时间60～90min；第三段热解温度650～700℃，保温时间90～120min，得到铬灰A；

步骤2)铬灰溶解与有机物去除：将步骤1)得到的铬灰A溶于硝酸溶液中，溶解pH值控制在1.0～2.0，溶解温度控制在70～85℃，搅拌反应时间5～8小时，此时飞灰中残余微量有机组分被硝酸氧化破坏，然后将pH缓慢调至2.0；过滤得到含有三价铬和其它金属离子杂质的滤液B；

步骤3)氢氧化铬沉淀制备与杂质离子分离：将步骤2)得到的滤液B稀释至含Cr³⁺量1～3％，加入NaOH溶液，pH由2.0上升至最终4.0，搅拌速率10转/min，NaOH缓慢均匀加入；NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率为0.25～0.40ΔpH/h进行控制，NaOH加入时间为5～8h，最终形成氢氧化铬沉淀，沉淀经洗涤压滤后得到颗粒分散均匀、结晶度好、杂质含量低醋酸易溶的氢氧化铬沉淀D；

步骤4)氢氧化铬沉淀的溶解：按照氢氧化铬：冰醋酸的摩尔比＝1:3.05～3.10的比例将步骤3)氢氧化铬沉淀D溶解在冰醋酸中，溶解温度控制在70℃，搅拌3～5h，溶解后冷却至室温，得三价铬醋酸溶液E；

步骤5)固体醋酸铬的制备：步骤4)得到的醋酸铬溶液E，进行喷雾干燥，得固体无水醋酸铬。