[发明专利]一种淡水水体中总磷浓度的测定方法在审
申请号: | 202111174059.9 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN114235721A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 孙巍;陈心如;韦明肯;夏春雨;李长秀;朱颖;邝春议;陈瑞希;卢勇杰;李嘉敬 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78 |
代理公司: | 长沙湘驰达知识产权代理事务所(普通合伙) 43242 | 代理人: | 罗若愚 |
地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 淡水 水体 中总磷 浓度 测定 方法 | ||
1.一种淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:标准工作曲线制定:
S1.1:采用磷标准使用溶液在六个18×250mm的圆底旋盖消解管内分别配制浓度为0、0.04、0.08、0.24、0.4和0.8μg·mL-1的磷工作液各5mL,所述磷标准使用溶液中,磷酸二氢钾的浓度为2μg·mL-1;
S1.2:在每个磷工作液中加入70-90μL浓度为0.05g·mL-1的过硫酸钾或过硫酸钠,再置于消解仪中进行消解,消解时间为30-40min,消解后用超纯水稀释到5mL;
S1.3:分别向各份消解后的工作液中加入20μL浓度为0.08-0.14g·mL-1的抗坏血酸溶液混匀,还原30s;再加入40μL钼酸盐溶液充分混匀,显色15min,所述钼酸盐溶液采用钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液反应生成,所述钼酸铵溶液+酒石酸锑钾溶液的浓度为15.50+0.12mol·mL-1-38.69+0.29mol·mL-1;
S1.4:显色完毕,以空白做参照,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,测定工作液的吸光度As;
S1.5:量取5mL空白水样,按与磷工作液相同的处理步骤测定并记录所述空白水样的吸光度Ab;
S1.6:以As扣除Ab后的吸光值An为纵坐标,以磷工作液的浓度Cs为横坐标,绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b;
S2:水样测定
量取5mL淡水水样,按与磷工作液相同的处理步骤测定并记录所述水样的吸光度;
S3:结果计算:
淡水水样中总磷浓度按式(1)计算:
式中,
c(TP)为淡水水样中总磷的浓度,单位为μg·mL-1;
Aw为水样中总磷的吸光值;
Ab为空白吸光值;
a为标准工作曲线截距;
b为标准工作曲线斜率。
2.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述步骤S1和S2之间还包括:
将5mL的淡水水样采用步骤S1.2的方法进行消解,然后加入60μL浊度-色度补偿液,再使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以空白水样做参比,测定该淡水试样浊度的吸光度At,
淡水水样中总磷浓度按式(2)计算:
式中,At为水样中浊度的吸光值。
3.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述步骤S1.2中,消解的压力为1.1kg/cm2,温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述消解时间为30min。
5.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述过硫酸钾或过硫酸钠的用量为80μL。
6.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.1g·mL-1。
7.根据权利要求1所述的淡水水体中总磷浓度的测定方法,其特征在于,所述钼酸盐溶液采用钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液反应生成,所述钼酸铵溶液+酒石酸锑钾溶液的浓度为31.00+0.32mol·mL-1。
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