[发明专利]一种氢化烟酰胺核糖的制备方法及应用有效
申请号: | 202111174590.6 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN113943333B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 崔立峰;赖文燕;杨忠涛;喻先春 | 申请(专利权)人: | 广东生命源科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/048 | 分类号: | C07H19/048;C07H1/00;C07H1/08;A61K31/706;A61P39/06;A61P25/20;A61P17/00;A23L33/125 |
代理公司: | 广州名扬高玥专利代理事务所(普通合伙) 44738 | 代理人: | 郭琳 |
地址: | 510000 广东省广州市黄埔*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 烟酰胺 核糖 制备 方法 应用 | ||
1.一种氢化烟酰胺核糖的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
S1:将烟酰胺核糖的氯化盐与三氟甲磺酸盐在溶剂中反应,然后采用浓缩结晶法,分离出烟酰胺核糖的三氟甲基磺酸盐;烟酰胺核糖的氯化盐与三氟甲磺酸盐的摩尔比为1:1~1:3;
S2:在惰性气氛下,调配磷酸氢钾溶液,将pH值调配至8.0-10.0,并将温度降低至-10℃~5℃并保持低温,然后加入烟酰胺核糖的三氟甲基磺酸盐,待其完全溶解并充分搅拌混合后,得到混合液,接着,向上述混合液中加入还原剂,充分搅拌混合,得到混合反应溶液,将混合反应溶液和缚酸剂送入微通道反应器中,并在-10℃~5℃和惰性气氛下反应5min-20min,粗产物以固体形式沉淀出来;烟酰胺核糖的三氟甲基磺酸盐与还原剂的摩尔比为1:(0.8-1.2);所述还原剂为连二亚硫酸钠;所述烟酰胺核糖的三氟甲基磺酸盐与磷酸氢钾溶液、缚酸剂的质量比为(0.01-0.05):1:(0.012-0.055);所述缚酸剂为三乙胺;所述微通道反应器中微型通道的内径为0.1mm-1mm,长度为5m-10m;
S3:采用高效液相色谱法对粗产物进行纯化,得到纯化后的氢化烟酰胺核糖。
2.根据权利要求1所述的氢化烟酰胺核糖的制备方法,其特征在于,所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸钠、三氟甲磺酸钾、三氟甲磺酸锂、三氟甲磺酸镁中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1所述的氢化烟酰胺核糖的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,高效液相色谱法中纯化柱为C-18柱,洗脱液为纯水或纯异丙醇。
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