[发明专利]一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202111175316.0 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN113896554B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 王华栋;郑晨;董衡;吕毅;孙同臣;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致密 纤维 增强 石英 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将纤维预制体浸没在浆料中,然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密,得到复合材料基体;所述浆料为包含有分散剂和非晶二氧化硅的水溶液;所述非晶二氧化硅的粒径≤300nm;
(2)将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中,然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密,得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料;所述硅溶胶中胶粒的一次粒径≤20nm,二次粒径≤600nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述纤维预制体为石英纤维织物、氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物、氮化硅纤维织物、硅硼氮纤维织物中的至少一种;
所述纤维预制体的厚度为10~60mm;和/或
所述纤维预制体的体积密度为0.4~1.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述纤维预制体为氧化铝纤维织物或二氧化硅纤维织物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为10~80%;
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.2~5%;其中,所述分散剂为乙二醇、硬脂酸、乳酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为30~60%;其中,所述非晶二氧化硅的粒径为60~120nm;
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.5~1.2%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
所述硅溶胶的密度为1.05~1.6g/cm3;
所述硅溶胶中的钠离子含量≤60ppm;
所述硅溶胶的pH值为2~4。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
所述硅溶胶的密度为1.1~1.4g/cm3;
所述硅溶胶中胶粒的二次粒径≤400nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(1)中,所述增密是通过循环1~5次的真空浸渍、干燥和烧结的过程实现的;和/或
在步骤(2)中,所述增密是通过循环至少一次的真空浸渍、干燥和烧结的过程实现的,直至达到理论密度。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)和步骤(2)中的所述依次进行真空浸渍、干燥、烧结包括如下步骤:
依次进行至少两次真空浸渍、干燥,然后进行烧结。
10.根据权利要求1至9中任一所述的制备方法,其特征在于:
所述干燥采用分段干燥,包括:在50~70℃的条件下干燥0.5~3h,在70~99℃的条件下干燥0.5~3h,在100~130℃的条件下干燥0.5~3h,在150~180℃的条件下干燥0.5~3h,在200~250℃的条件下干燥0.5~3h;和/或
所述烧结按照如下方法进行:首先升温至200~250℃,并保温0.5~3h,其中,升温速率为5~20℃/min;然后再升温至500~900℃,并保温0.5~2h;其中,升温速率为5~10℃/min。
11.一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料,其特征在于,采用权利要求1至10中任一所述的制备方法制备得到。
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