[发明专利]半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法有效
申请号: | 202111176138.3 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN113916930B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 林荧;刘育豪;李科杰;王佳宁;何川;丁立健;王黎明 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学;清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | G01N25/14 | 分类号: | G01N25/14;G01N25/20;G01N27/22 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人: | 曾昭毅;王娟 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶态 聚合物 复合材料 中各相 相对 含量 检测 方法 | ||
一种半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法,包括:采用差示扫描量热仪测试晶相的结晶热焓;计算晶相的结晶热焓与聚合物基体于物理论上完全结晶释放的热焓的比,得到晶相的相对含量;通过宽频介电谱仪识别界面相、无受限分子链的柔性非晶相、及片晶层附近受限分子链的刚性非晶相的松弛峰;于介电谱线中确认界面相、片晶层间受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰,并拟合出界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰的强度比;基于松弛峰强度比及多相模型理论,计算出界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的相对含量。
技术领域
本发明涉及半晶态聚合物复合材料技术领域,尤其涉及一种半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法。
背景技术
通常将不同类型和不同相对含量的填料添加进聚合物材料中,获得电气性能、机械性能、及导热性能均优越的聚合物复合材料。在适宜的条件下,所述聚合物复合材料的具有规则结构的高分子链段会形成晶体,也就是高分子固态。所述高分子固态与未结晶的高分子液态并存,形成半晶态聚合物复合材料。
目前,众多广泛应用于电气、运输、及建筑等重要领域的聚合物复合材料长期运行在半晶态的状态下。所述半晶态聚合物复合材料中存在填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、无受限分子链的柔性非晶相等多种不同微观结构。确定各种微观结构的相对含量对掌握和调控所述半晶态聚合物复合材料的性能极其重要。
可利用差示扫描量热仪来确定所述半晶态聚合物复合材料中的各相的相对含量。第一种利用差示扫描量热仪来确定所述半晶态聚合物复合材料中的各相的相对含量的方法包括以下步骤:根据所述半晶态聚合物复合材料的填料配比,计算得到填料的相对含量;对所述半晶态聚合物复合材料进行骤冷处理,通过对比所述半晶态聚合物复合材料及其聚合物基体的玻璃化转变台阶的比热容,得到所述半晶态聚合物复合材料的界面相的相对含量;对所述半晶态聚合物复合材料进行降温结晶,通过所述半晶态聚合物复合材料的放热峰和玻璃化转变台阶得到所述半晶态聚合物复合材料的晶相和柔性非晶相的相对含量;及通过所述半晶态聚合物复合材料的界面相和填料的相对含量,计算得到所述半晶态聚合物复合材料的刚性非晶相的相对含量。然而,所述第一种利用差示扫描量热仪来确定所述半晶态聚合物复合材料中的各相的相对含量的方法具有对测试设备的要求极高、和无法大规模应用的缺点。第二种利用差示扫描量热仪来确定所述半晶态聚合物复合材料中的各相的相对含量的方法包括以下步骤:根据所述半晶态聚合物复合材料的填料配比,计算得到填料的相对含量;对所述半晶态聚合物复合材料进行降温处理;测试所述半晶态聚合物复合材料的聚合物基体在所述降温过程中的放热峰和玻璃化台阶,计算得到所述聚合物基体的晶相和柔性非晶相的相对含量;通过所述聚合物基体的晶相和柔性非晶相的相对含量,计算得到所述聚合物基体的刚性非晶相的相对含量;假设所述半晶态聚合物复合材料的刚性非晶相与晶相的比例系数不变,根据所述半晶态聚合物复合材料在所述降温过程中的放热峰和玻璃化台阶,计算得到所述半晶态聚合物复合材料的界面相的相对含量。然而,所述半晶态聚合物复合材料和聚合物基体的结晶情况差异较大,所述半晶态聚合物复合材料的刚性非晶相与晶相的比例系数并不可能维持恒定,导致所述第二种利用差示扫描量热仪来确定所述半晶态聚合物复合材料中的各相的相对含量的方法具有精确度较低的缺点。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法,以解决现有的半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法具有的对测试设备的要求极高、无法大规模应用、及检测精确度较低的问题。
一种半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法,所述半晶态聚合物复合材料含有填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相,所述填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的相对含量的和为1,所述填料的相对含量为所述填料与半晶态聚合物复合材料的聚合物基体的质量比,所述半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法包括以下步骤:
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