[发明专利]一种用于酸性电解水析氧的过渡金属磷化物复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于酸性电解水析氧的过渡金属磷化物复合材料的制备方法，属于非贵金属析氧催化剂的技术领域。本发明要解决目前酸性电解水析氧催化剂价格高昂、活性较低及稳定性差等问题。本发明的复合材料是由碳布和钴钼双金属磷化物组成的纳米片组成。本发明方法：一、对碳布进行酸洗预处理；二、将硝酸钴和磷钼酸溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，溶液颜色变为褐色，得到钴钼多酸簇中间体；三、然后转移至水热釜中，水热后溶液颜色变成紫色，形成钴钼双金属氧化物/碳布复合体；四、然后高温磷化，冷却后洗涤。本发明的磷化钴钼/碳布材料具有高导电性、大电化学表面积、高化学稳定性和耐酸抗腐蚀的特点，并且表现出优异的酸性电解水析氧活性。

技术领域

本发明属于非贵金属析氧催化剂的技术领域；具体涉及一种用于酸性电解水析氧的过渡金属磷化物复合材料及其制备方法。

背景技术

氢能是一种新型的绿色能源，具有环保、高效、可持续等优点。电化学催化分解水制氢是目前最清洁、简单、高效的方法之一。分解水的过程涉及两个重要的反应，即阳极的析氧反应和阴极的析氢反应。与碱性分解水制氢相比，在酸性介质中运行的质子交换膜水电解(PEM)装置与传统的碱性水电解(AWE)或固体氧化物水电解(SOE)装置相比，具有电流密度高、运行温度低、气体透过率低和电解槽设计简单等优点，同时质子交换膜技术已经取得巨大成就并且已经大量生产和应用，因此酸性分解水制氢在应用方面是非常有前途的。然而，由于酸性电解水析氧这一瓶颈严重阻碍了酸性分解水制氢的发展。传统贵金属基(Pt、Ir、Ru等)材料用于酸性分解水析氧价格高昂而且稳定性不能达到理想效果，因此开发酸性介质中廉价高效且稳定的析氧催化剂势在必行。

目前，由于酸性电解水析氧这一瓶颈严重阻碍了酸性分解水制氢的发展。传统贵金属基(Pt、Ir、Ru等)材料用于酸性分解水析氧价格高昂而且稳定性不能达到理想效果，因此开发酸性介质中廉价高效且稳定的析氧催化剂势在必行。然而，目前关于非贵金属基催化剂用于酸性电解水析氧的报道并不多，这表明此类材料的设计和合成仍然是一项具有挑战性的工作。

目前，过渡磷化物，特别是钴基磷化物，由于其高导电性、多样的组成和优异的化学稳定性，已被广泛研究用于酸性HER和OER。但是，传统过渡金属磷化物制备过程复杂并且难以在酸性介质中达到高性能和高稳定性。因此，探索简单高效的磷化物电催化剂的合成方法并用于实际的工业化应用中具有非常重大的理论和实际意义，其不仅可以大大节约生产成本，而且还可以简化生产工艺。

发明内容

本发明要解决目前酸性电解水析氧催化剂价格高昂、活性较低及稳定性差等问题；而提供了一种非贵金属负载的过渡金属磷化物复合材料及其制备方法。

本发明降低酸性分解水制氢成本并提高其活性；具体是通过下述方案实现的：

一种用于酸性电解水析氧的过渡金属磷化物复合材料是由碳布和纳米片组成，纳米片阵列有序地生长在碳布上，纳米片是钴钼双金属磷化物组成的。

进一步地限定，所述纳米片厚度为60nm～80nm。

本发明中一种用于酸性电解水析氧的过渡金属磷化物复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：

步骤一、碳布预处理：用浓盐酸和浓硫酸的混合溶液对碳布进行酸处理，然后用蒸馏水洗涤，置于烘箱中干燥，即完成预处理；

步骤二、将钴盐和钼酸盐溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，溶液颜色变为褐色，形成钴钼多酸簇中间体；

步骤三、将步骤二得到的反应液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入预处理的碳布，水热处理，生成钴钼双金属氧化物/碳布复合体；

步骤四、将步骤三获得的钴钼双金属氧化物/碳布复合体放入管式炉中进行磷化处理，然后自然冷却至室温，得到非贵金属负载的过渡金属磷化物复合材料。