[发明专利]一种金属有机框架吸附材料的制备方法及其所得到的吸附材料在审

专利信息
申请号: 202111176566.6 申请日: 2021-10-09
公开(公告)号: CN113797896A 公开(公告)日: 2021-12-17
发明(设计)人: 舒沙沙;苗丽坤;孙炜炜;蔡超;刘吟 申请(专利权)人: 湖北中烟工业有限责任公司;武汉黄鹤楼香精香料有限公司
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;A24D3/14
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 邵捷
地址: 430000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 有机 框架 吸附 材料 制备 方法 及其 得到
【说明书】:

本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种金属有机框架吸附材料的制备方法及其所得到的吸附材料,该制备方法包括合成步骤和后处理步骤,所述后处理步骤对合成步骤所获得的产物进行煅烧,煅烧温度为250℃至400℃,煅烧时间为2.5 h至5h。在对合成的吸附材料进行本发明中的后处理后,晶型发生改变,其表面变得更为粗糙,比表面积增大,煅烧后可达到400~600 m²/g,对卷烟燃烧后小分子有害气体(例如CO、NO等)的吸附量显著增加。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种金属有机框架吸附材料的制备方法及其所得到的吸附材料。

背景技术

由于对卷烟降焦减害的要求不断提高,特性吸附材料能够在降低烟气有害成分释放量等方面具有重要作用,因此滤棒添加材料一直是烟草行业的研究热点。

国外滤棒卷烟应用之初就开始了降焦减害滤棒添加材料的研究,并随之产生了大量的研究文献和技术专利。而国内主要是通过卷烟材料制备、结构与性能关系等方面开展研究,研发出一批具有良好吸附降焦效果的特性材料。目前所报道的具有降焦减害功效的特性材料,主要有碳材料、金属催化类材料等,近年来研究的较多的是金属有机框架(MOFs)。

金属有机框架(MOFs)也被称为多孔配位聚合物(PCPs),有多孔且结构可控的特点,为其作为气体小分子检测、吸附和分离提供了优势。正是由于MOFs 具有高比表面积、高孔隙率、高稳定性、可修饰的隧道内环境等特性,逐渐成为潜在的选择性吸附卷烟烟气中小分子的高效材料。例如专利授权公告号CN104497055B公开的一种金属有机骨架材料的制备方法,采用水热法或加热回流法合成金属有机骨架材料,所述金属有机骨架材料为金属有机骨架MOF(Fe)材料。通过添加金属有机骨架MOF(Fe)材料到卷烟滤棒中,能够有效降低卷烟主流烟气中有害成分如氨和苯并[a]芘的含量。并且对环境友好,保证了卷烟添加材料后的对人体的安全性。其去除率仅百分之十几,去除效果有待于提升。又如公开号为CN112745512A、公开日为2021年05月04日公开的基于金属铜的铜金属-有机框架材料,其制备方法包括如下述步骤:S1:二水合氯化铜,苯并咪唑二酸和碳酸钠加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中;S2:将步骤S1得到的溶液降至室温后,调节pH,升温至80℃,降至室温;S3:将溶液过滤,得到沉淀物,用N,N-二甲基甲酰胺溶液清洗沉淀物,在高温干燥后研磨,得到铜金属-有机框架材料;S4:将步骤S3得到的金属有机框架材料依次甲醇、二氯甲烷各进行浸泡三天;S5:将步骤S4得到的金属有机框架材料在真空条件下活化;得到除去溶剂后的金属有机框架材料。以解决烟草中的甾醇分子大结构物质从卷烟中去除的技术问题,其具有孔径大,反应条件温和,产率高,吸附高的优点。但对于例如CO等小分子物质,去除效果不明显。

发明内容

本发明的目的是提供一种金属有机框架吸附材料的制备方法,对现有的金属有机框架媳妇材料的制备方法进行改进,来实现卷烟的降焦,尤其是燃烧过程中产生的小分子有害气体的吸附。

本发明采用如下的技术方案:

一种金属有机框架吸附材料的制备方法,包括合成步骤和后处理步骤,所述后处理步骤对合成步骤所获得的产物进行煅烧,煅烧温度为250℃至400℃,煅烧时间为2.5 h至5h。

在对吸附材料吸附效果的研究中,要改善吸附效果,通常是提高材料的多孔性。本发明的发明人也致力于金属有机框架吸附材料的吸附效果研究,研究发现,在孔密度达到一定后,在增加孔的数量,对卷烟燃烧后小分子有害气体的吸附量无明显增加。保温时间太短,少于2.5小时,达不到反应效果,煅烧活化不充分;保温时间过长,超过5小时,有可能破坏晶体结构。

在对合成的吸附材料进行本方案中的后处理后,晶型发生改变,其表面变得更为粗糙,比表面积增大,煅烧后可达到400~600 m²/g,未经过煅烧的比表面积仅在200~350 m²/g。对卷烟燃烧后小分子有害气体(例如CO、NO等)的吸附量显著增加。

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