[发明专利]一种二氧化钛固载SO4 在审
申请号: | 202111176724.8 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN113731449A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 吴文良;尹新;杨江宇;严泽华;尹凯;徐伟伟;徐军;罗文利;陈国建;任应能;沈焕军;曾鹏;葛成;何星帅;杜明;徐新;吕佳婕;沈振陆 | 申请(专利权)人: | 浙江吉泰新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;C07C201/08;C07C205/11 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 谢雨晴 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 钛固载 so base sub | ||
1.一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):在无水乙醇中,加入四叔丁氧基钛,氮气保护下搅拌,再加入SBA-15分子筛,25~50℃搅拌下减压至乙醇完全挥发,样品研磨后在500~650℃下煅烧;冷却到室温后,用NaOH溶液反复洗涤除去SBA-15模板,用去离子水洗涤,烘干后得到二氧化钛载体;
步骤(2):在步骤(1)洗涤后的去离子水中,加入五水硝酸锆,使其充分溶解,再加入步骤(1)中所制得的二氧化钛载体,搅拌,将混合物放入热水浴中烘干水分,110~130℃下进行预焙烧;
步骤(3):将步骤(2)中预焙烧后样品置于H2SO4溶液中浸渍,然后抽滤,于500~650℃下煅烧,即得介孔二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述四叔丁氧基钛和SBA-15分子筛的质量比为1~3︰1。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氮气保护下搅拌时间为15~30min,所述煅烧时间为3~6h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述NaOH溶液浓度为1~3mol/L,每次洗涤时NaOH溶液的质量用量为SBA-15分子筛的6~10倍。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述五水硝酸锆和二氧化钛载体的物质的量比为0.08~0.2︰1。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述去离子水的质量用量为二氧化钛载体的10~20倍。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述搅拌时间为2~6h,预焙烧时间为8~16h。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硫酸浓度为0.3~0.7mol/L,硫酸溶液的质量用量为预焙烧后样品的10~20倍,浸渍时间为8~16h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂。
10.根据权利要求9所述的一种二氧化钛固载SO42-/ZrO2催化剂在催化硝化反应中的应用。
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