[发明专利]一种醋酸仲丁酯加氢催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及催化剂的制备技术领域，提出了一种醋酸仲丁酯加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、配制溶液A：将氢氧化铝干胶加水配制成氢氧化铝悬浊液，升温搅拌使其分散均匀；S2、向溶液A中加入硝酸盐溶液和氢氧化钠溶液，进行沉淀反应；S3、沉淀反应结束后，保温并搅拌进行陈化反应，得到沉淀；S4、将S3所得沉淀过滤、洗涤干燥后焙烧成氧化物，粉碎成粉末；S5、将粉末压片后二次焙烧得到催化剂。通过上述技术方案，解决了现有技术催化剂催化效果不好、废液处理麻烦的问题。

技术领域

本发明涉及催化剂的制备技术领域，具体的，涉及一种醋酸仲丁酯加氢催化剂的制备方法。

背景技术

仲丁醇，又称2-丁醇，分子式为C₄H₁₀O，无色透明液体，有类似葡萄酒的气味。用作生产甲乙酮的中间体，用于制醋酸丁酯、仲丁酯，可用作增塑剂、选矿剂、除草剂、溶剂等，还可以用作制备浮选剂、香料、润湿剂，因此仲丁醇在工业生产上具有较高的应用价值。

仲丁醇传统的生产方法为水合法，原料正丁烯经预处理后用硫酸水合精制后得仲丁醇。二是离子交换树脂水合法，以正丁烯为原料，酸性阳离子交换树脂为催化剂，与有机酸进行液相酯化反应，再经水解、精馏得产品，转化率低，能耗高。随着制备工艺的不断完善，醋酸仲丁酯加氢催化制备仲丁醇联产乙醇越来越受到广大科研人员和化工企业的关注，但是目前加氢反应的催化剂催化活性低，产品品质不易控制，废液后处理复杂这些问题也逐渐暴露。

发明专利一种用于醋酸仲丁酯加氢反应的催化剂及其制备方法和应用(申请号为201911316655.9)公开了的加氢反应催化剂催化活不高，而且在催化醋酸仲丁酯加氢反应后，产生的废液后处理麻烦，不利于工业生产。

发明内容

本发明提出一种醋酸仲丁酯加氢催化剂的制备方法，解决了相关技术中的催化剂催化效果不好、废液处理麻烦的问题。

本发明的技术方案如下：

一种醋酸仲丁酯加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、配制溶液A：将氢氧化铝干胶加水配制成氢氧化铝悬浊液，升温搅拌使其分散均匀；

S2、向溶液A中加入硝酸盐溶液和氢氧化钠溶液，进行沉淀反应；

S3、沉淀反应结束后，保温并搅拌进行陈化反应，得到沉淀；

S4、将S3所得沉淀过滤、洗涤干燥后焙烧成氧化物，粉碎成粉末；

S5、将粉末压片后二次焙烧得到催化剂。

作为进一步的技术方案，所述氢氧化铝干胶与水的质量比为1:(9-12)。

作为进一步的技术方案，所述步骤S1中升温至60-70℃。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，硝酸盐溶液包括质量比为(1.5-2):(1.1-1.2):1:(16-18)的硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰、水的混合物。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，氢氧化钠溶液的质量浓度为20％-30％。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，控制沉淀反应时间为4h。

作为进一步的技术方案，所述沉淀反应过程中，加入物料分8次加入，每次先加入硝酸盐溶液，再加入氢氧化铝溶液。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，沉淀反应的温度为70-80℃。

作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，陈化反应温度80-85℃，搅拌5-6h。

作为进一步的技术方案，所述步骤S4中，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为3-4h。