[发明专利]一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)制备镍基金属核壳链状纳米材料：将乙酰丙酮镍(II)溶于乙二醇中，然后缓慢加入水合肼；将溶液搅拌混合均匀后，转移到高压釜中，升温加热；冷却后收集产物并洗涤，随后进行真空干燥，得到镍基金属核壳链状纳米材料；

(2)镍基金属核壳链状纳米材料硒化处理：将硒粉、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺加入高压釜中，剧烈搅拌15-20min后，加入水合肼；然后加入镍基金属核壳链状纳米材料并混合均匀，在高压釜中170-190℃加热1-2h；收集黑色沉淀物并洗涤后，真空干燥，得到镍基硒化物多孔核壳链状纳米材料；

(3)制备核壳链状纳米结构镍基硒化物/羟基氧化铁复合材料：将镍基硒化物多孔核壳链状纳米材料均匀分散在去离子水中，然后在所得悬浊液中加入硫酸亚铁，加热搅拌均匀，得到在羟基氧化铁表面均匀生长的核壳链状纳米结构镍基硒化物/羟基氧化铁复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酰丙酮镍(II)量为0.4-0.6mmol，乙二醇量为40-50ml，85％水合肼量为0.5-2ml。

3.根据权利要求1或2所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热温度为170-190℃，加热时间为6-9h，干燥温度为50-70℃。

4.根据权利要求1所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硒粉与氢氧化钠的物质的量比为(6-9)：(14-16)。

5.根据权利要求1或4所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述N,N-二甲基甲酰胺量为40-60ml，水合肼量为0.2-0.4ml，镍基金属核壳链状纳米材料量为10-30mg。

6.根据权利要求1所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述镍基硒化物多孔核壳链状纳米材料量为30-50mg，去离子水量为40-60ml。

7.根据权利要求1或6所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热温度为40-60℃，搅拌时间为1-3h。

8.根据权利要求1所述的一种核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(2)中所述洗涤方法为：采用去离子水和无水乙醇分别洗涤2～5次。

9.一种如权利要求1所述方法制备的核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂，其特征在于，所述催化剂具有多孔纳米链的结构特征，其中FeOOH超薄纳米针在Ni₃Se₄纳米链表面均匀垂直生长，且暴露了更多的活性面积，提升相应的催化性能。

10.一种如权利要求1所述方法制备的核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂或如权利要求9所述的核壳链状镍基硒化物/羟基氧化铁复合催化剂在电催化领域中的应用。