[发明专利]一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法有效
| 申请号： | 202111179506.X | 申请日： | 2021-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN113984917B | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 张鹏;张晗;王怡;尚非;柴丽娟;王琳;王玉晶;孙英杰 | 申请（专利权）人： | 天津中医药大学;津药达仁堂集团股份有限公司乐仁堂制药厂 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 301617 天津市静海区团泊新城*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胃肠 安丸中 挥发性 化学成分 检测 方法 | ||
1.一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，其特征在于：用气相色谱-质谱联用技术鉴定胃肠安丸挥发性化学成分，采用超声提取法提取胃肠安丸中的挥发性成分，利用GC-MS结合保留指数法对其主要挥发性成分进行分析鉴定，具体步骤如下：
(1)供试品制备：胃肠安丸研磨后，将研磨过的样品放入EP管中并加入乙酸乙酯，超声60min，14000rpm离心10min，取200μL上清液进样分析；
(2)色谱条件：色谱柱：DB-17MS毛细管柱；载气He，流量1mL/min；柱箱温度：80℃；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；进样量：2μL；色谱柱初始温度80℃保持2min，以20℃/min升温速率升至160℃保持5min，以10℃/min升温速率升至240℃保持10min，以4℃/min升温速率升至260℃保持10min，以10℃/min升温速率升至280℃保持2min；溶剂延迟：3.5min；
(3)质谱条件：电离方式：EI源，能量70eV；离子源温度：230℃；质量范围：30-1000m/z；谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索；
(4)KI值测定：取正构烷烃混合对照品，按色谱条件分析，记录各正构烷烃保留时间，根据化合物的保留时间找到相邻的两个正构烷烃后，按下式计算待测化合物的KI值：
KI＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]，式中TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测化合物及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间，且TR(z)TR(x)TR(z+1)。
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