[发明专利]一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法：按体积比100：20～40往反应釜预加水和浓度1.01～1.25mol/L的硅酸钠溶液，升温至50～65℃；搅拌并滴加浓硫酸反应15～30min，当溶液变淡蓝色时停止滴加，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯，继续搅拌5～20min；再加入浓硫酸反应15～30min，至pH值7.0‑8.5后停止加入，老化10～20min；升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌的同时加入硅酸钠溶液和硫酸反应，使pH 8.0～10.5，用时40～60分钟后停加硅酸钠，继续加浓硫酸使硅酸钠反应完全，搅拌并将悬浮液pH值调至4.0～5.5后陈化10～30分钟；将浆料用水洗涤后再用乙醇洗涤，固液分离成滤饼；将滤饼经制浆、高温喷雾干燥得到大孔容白炭黑产品。本发明工艺简单、制作成本低、制得产品具有大孔容特性。

技术领域

本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体涉及一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑是一种重要的无机化工产品，又称无定形二氧化硅，在橡胶、塑料、涂料等方面得到了广泛应用。而大孔容白炭黑因其优良的特性，被广泛应用于涂料消光剂、催化剂载体、吸附材料、绝热材料等领域。

现有白炭黑按制备方法的不同可分为沉淀法、溶胶-凝胶法、气相法三种主要产品。而比表面积大于200m²/g、孔容大于1.6mL/g的大孔容高性能白炭黑一般采用气相法、溶胶-凝胶法制备。气相法白炭黑是由硅的卤化物SiCl₄或SiHCl₃在氢氧焰中高温水解得到粒径为7～30nm的初始一次颗粒，一次颗粒团聚形成具有多孔结构、高蓬松性的白炭黑，但气相法白炭黑存在的缺陷是原材料成本高、工艺设备复杂、产量低、易产生污染；溶胶-凝胶法得到的白炭黑产品虽然具有结构好、比表面积大、孔容大、孔径分布窄而集中、在高剪切作用下也能保持其结构的优点，而且具有很好的透明性，但存在工艺流程长、污染排放大、后处理过程能耗大导致产品成本高的缺陷。沉淀法发展较早，目前工艺简单、成本较低、产量最高，其主要由硅酸钠(Na₂SiO₃，俗称水玻璃)与一定浓度的盐酸或硫酸反应制得，但所得产品结构性能较差，在高剪切下结构易被破坏，比表面积小，孔容较小通常为0.6～1.0mL/g，孔径分布宽，透明性差等，因而制约了沉淀法白炭黑在大孔容白炭黑领域的生产应用。因此，需要对现有沉淀法白炭黑的制作工艺进行改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、制作成本低、产品具有大孔容特性的沉淀法白炭黑的制备方法。

为实现以上目的，本发明一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法的操作步骤如下：

(一)在反应釜容器内预先加入水和硅酸钠溶液，硅酸钠溶液浓度为1.01～1.25mol/L，加入水与硅酸钠溶液的体积比为100：(20～40)，并升温至50～65℃；

(二)在搅拌条件下滴加质量比浓度为98％的浓硫酸进行反应，反应时间为15～30min，当溶液变成淡蓝色时停止滴加硫酸，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入两亲性聚合物甲氧基聚乙二醇聚丙交酯作为模板剂，并继续搅拌5～20min；

(三)继续加入浓硫酸反应，反应时间为15～30min，直至反应溶液的pH值达到7.0-8.5后停止加入浓硫酸溶液，得到第一浆料并进行老化处理，老化时间为10～20min，作为下一步反应的底料；

(四)升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和硫酸进行反应，pH值控制在8.0～10.5，用时40～60分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.0～5.5后继续陈化10～30分钟；

(五)将上述所得浆料用水进行洗涤后，再用乙醇进行洗涤，固液分离后得到滤饼；