[发明专利]一种无水稀土卤化物的制备方法

说明书

本发明创造提供了一种无水稀土卤化物的制备方法，包括如下步骤：S1：将含结晶水的水合稀土卤化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液；S2：将稀土醇溶液进行一次加热同时减压蒸馏使溶液中的乙醇蒸发脱除得到稀土溶液；S3：将卤化铵加热，使稀土溶液在所述卤化铵加热过程中产生的气体的氛围下进行二次加热脱水，脱水完成后降至室温得到无水稀土卤化物，取出封装。本发明创造所述的方法制备出的无水稀土卤化物含水量≤0.5％，稀土卤氧化物≤0.5％，提高了稀土卤化物的纯度。

技术领域

本发明创造属于无水稀土卤化物的制备工艺领域，尤其是涉及一种无水稀土卤化物的制备方法。

背景技术

无水稀土卤化物在制造行业是重要的原料，其在发光材料、隔热材料、储氢材料、陶瓷材料、催化及军工等领域有着重要且广泛的应用前景。由于稀土卤化物极易潮解的特性，在制备无水稀土卤化物的过程中，容易因潮解而产生大量的卤氧化物和氧化物等杂质，这使得制备无水稀土卤化物极为困难。

目前，制备无水稀土卤化物的主要方法是对水合稀土卤化物进行脱水制备无水稀土卤化物。对水合稀土卤化物进行脱水的方法大致有：(1)空气中直接加热脱水；(2)惰性气氛保护或真空条件下加热脱水；(3)卤化铵保护加热脱水；(4)通入卤化氢气体保护加热脱水。直接在空气气氛中加热，空气中的水氧很容易与稀土卤化物发生潮解反应，导致制备出的无水稀土卤化物中含有大量的卤氧化物及氧化物杂质；为了解决潮解氧化的问题，在通入保护气氛或真空条件下进行脱水，该方法在严格控制升温速率及温度区间的条件下，可以在一定程度上抑制潮解的发生。然而，以上这些现有方法都存在脱水效果不理想，水解情况严重等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种无水稀土卤化物的制备方法。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

一种无水稀土卤化物的制备方法，包括如下步骤：

S1：将含结晶水的水合稀土卤化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液；

S2：将稀土醇溶液进行一次加热同时减压蒸馏使溶液中的乙醇蒸发脱除得到稀土溶液；

S3：将卤化铵加热，使稀土溶液在所述卤化铵加热过程中产生的气体的氛围下进行二次加热脱水，脱水完成后降至室温得到无水稀土卤化物，取出封装。

优选的，所述水合稀土卤化物、乙醇以及卤化铵的质量比为1:(1-3):(1-4)，所述乙醇溶液的浓度为99％。

优选的，所述步骤S2中减压蒸馏的真空条件为-0.03MPa至-0.1MPa。

优选的，所述步骤S3中的卤化铵的加热温度为260℃-340℃。

优选的，所述步骤S2的乙醇脱除时间为1min-600min。

优选的，所述步骤S2的一次加热和步骤S3的二次加热温度均为60℃-360℃。

优选的，所述步骤S3的二次加热脱水的时间为1min-600min。

优选的，所述水合稀土卤化物为LnX₃·nH₂O，Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中任一种或多种元素，X为Cl、Br中任一种或数种元素，n≤7。

优选的，所述制备方法中使用的容器为非金属材质容器,包含石英玻璃材质、硅酸盐玻璃、水晶玻璃材质、搪瓷材质、刚玉材质、氧化铝材质、氧化硅材质、氧化锆材质中一种或两种以上混合材质。

相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：