[发明专利]催化剂材料及其制备方法和苯氧化制备苯酚的方法有效
申请号: | 202111182256.5 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113797954B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 刘研;毛俊杰;郑亚敏;董盼盼 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C07C37/60;C07C39/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 董杰 |
地址: | 241002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 材料 及其 制备 方法 氧化 苯酚 | ||
1.一种催化剂材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)在溶剂存在下,将铜源、硼源和氮源搅拌混合,蒸发溶液得到固体混合物;
(2)将所述固体混合物在惰性气体气氛下进行高温热解,得到固体粉末;
(3)将所述固体粉末在酸性溶液中进行刻蚀,得到催化剂;
其中,所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的Cu-N2B1原子界面铜单原子材料;所述载体选自含碳材料;
在步骤(1)中,所述铜源为Cu(acac)2,所述硼源为H3BO3,所述氮源为壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述溶剂是去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述蒸发温度为70-80℃。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,在步骤(1)中,所述Cu(acac)2、H3BO3和壳聚糖的质量比为5:24:60-70。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述高温热解至少满足以下条件:在惰性气体气氛下,自23-26℃以2-5℃·min-1的速率升温至700~1000℃并保温1h,接着以2-5℃·min-1的速率降温至23-26℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述惰性气体为Ar气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述刻蚀至少满足以下条件:刻蚀温度为60~100℃,刻蚀时间为10~14h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述酸性溶液为硝酸、盐酸和硫酸中的至少一者。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备制得的催化剂材料。
10.根据权利要求9所述的催化剂材料,其中,所述催化剂材料包括载体和负载在所述载体上的Cu-N2B1原子界面铜单原子材料;
其中,所述载体选自含碳材料。
11.根据权利要求10所述的催化剂材料,其中,所述Cu-N2B1原子界面铜单原子材料中,铜单原子负载率为1.5wt%~2.5wt%。
12.一种苯氧化制备苯酚的方法,其特征在于,所述方法包括:在催化剂存在下,将苯和过氧化氢接触进行反应;其中,所述催化剂包含权利要求9-11中任意一项所述的催化剂材料。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述反应的条件包括:温度为50-100℃,时间为12-48h。
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